С. 8 ГОСТ 313-77
Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения волы
реактивом Фишера.
Ячейка для титрования, представляющая собой двугорлую колбу вместимостью 50 см3(черт. 3)
с впаянными в стенку электродами из платиновой проволоки диаметром I мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Пипетки вместимостью 10 и 20 см3.
Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ 6859.
Бюретка вместимостью 10 см3с ценой деления 0,02 см3.
Хлороформ по ГОСТ 20015, первый сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Реактив Фишера готовят изкомпонентовготовогокомплекта смешиванием растворов 1и 2 вобъемном
соотношении 1:2,17, получая реактив Фишера с титромоколо0.004г/см1. Реактив Фишера стигром около
0,002 г/см3готовят смешиванием подученного раствора с хлороформом в соотношении 1:1.
Секундомер любого типа.
3
.
7
.
2
.
/1<х)готовка к анализу
Установка титра реактива Фишера
В ячейку для титрования помещают 10 см3хлороформа, в центральное горло плотно на пробке
вставляют носик бюретки, заполненной реактивом Фишера, и помешают ячейку на магнитную
мешалку. Включив мешалку, в ячейку через боковое горю вводят каплю воды (не более 0,02 г).
Боковое горю закрывают пробкой. Прибавляют к раствору из бюретки три капли реактива Фишера и
выдерживают до исчезновения интенсивной оранжево-красной окраски. После этого титруют
реактивом Фишера до тех пор. пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в
этом положении I мин. Расход титранта при этом не регистрируется. Затем бюретку снова
заполняют реактивом Фишера. В ячейку вводят из пипетки еше одну каплю воды, определяя ее
массу по разности результатов взвешиваний пипетки, и проводят титрование, при этом расход
реактива Фишера регистрируется. Пипетку взвешивают до и после отбора капли воды, записывая
результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Электрическая схема прибора
определения массовой доли воды
Я —батареи 1,5 В: К — ключ: R I —
сопротивление 5000 Ом. R2 — со
противление 100 Ом: G — стрелоч
ный гальванометр; £ — ячейка с
электродами
Ячейка для биамперометрическо-
го
Черт. 2
3.7.3. Проведение анализа
В сухую ячейку помешают 20 см3хлороформа, прибавляют из взвешенной пипетки каплю воды
и титруют, не записывая расход реактива Фишера.
Затем в ячейку через боковое горло вводят пипеткой 1.5000—2,5000 г анализируемого техничес
кого анилина, горло закрывают пробкой.
Массу навески анилина определяют по разности результатов взвешиваний пипетки. Смесь
титруют при перемешивании до того момента, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю
шкалу, остается в этом положении 1 мин.
3.7.1.—3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).