ГОСТ 313-77 С. 3
3.4. Температуру кристаллизации технического анилина, приготовленного по п. 3.2. измеряют в
приборе Жукова по ГОСТ 18995.5, раза. 1. Применяют охлаждающую смесь, обеспечивающую
охлаждение до минус 20 *С.
Допускается для проведения измерений применять термометр ТЛ-4 № I.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 *С.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2.
Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100 % сумму примесей
(бензол, толуидины, нитробензол, дифенил, дифениламин и др.. определяемых газохроматографи
ческим методом.
3.5.1. О п р е д е л е н и е с у ммы о р г а н и ч е с к и хп р и м е с е й
3.5.1.1. Приборы, реактивы и посуда
Хроматограф газовый типа «Цвет-100», «Цвет-500* или другого типа с детектором ионизации в
пламени и программированием температуры.
Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и
внутренним диаметром 2 или 3 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Лупа по ГОСТ 25706.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Секундомер любой марки.
Баня песчаная.
Неподвижная жидкая фаза —карборансилоксановый полимер КБСН-2.
Носитель твердый хроматон N-AW-DMCS, зернами размером 0,2—0,25 мм.
Водород технический по ГОСТ 3022. марка Б.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293.
«’Эталон внутренний* —2-нитроанизол технический свежеперегнанный.
Хлороформ по ГОСТ 20015, I-й сорт.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Воздух сжатый для питания приборов.
Бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а.
о-толунднн, ч. или .w-толуидин, ч. или и-талуидин, ч.
Дифенил технический по ГОСТ 4254.
Дифениламин.
Нитробензол для ячеек Керра.
Анилин технический по ГОСТ 313. свежеперегнанный.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1(2)-100(250) ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка ЧВК-1(2)—250(500) или ЧВП-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336.
Пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью 5 см3с ценой деления 0,05 см!.
Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.
Термометр ТЛ-4 Ке 2, 3.
3.5.1.2. Подготовка к анализу
Приготовление насадки
Насдлку готовят следующим образом: неподвижную жидкую фазу —карборансилоксановый
полимер КБСН-2 в количестве 5 % от суммы массы твердого носителя и массы неподвижной фазы
растворяют в хлороформе. Полученный раствор переносят в выпарительную чашку с твердым
носителем, предварительно смоченным хлороформом.
Количество хлороформа, используемого для растворения жидкой фазы, должно быть таким,
чтобы покрыть всю массу твердого носителя.
Растворитель удаляют нагреванием выпарительной чашки с содержимым на песчаной бане при
70—80 “С при непрерывном перемешивании.
Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помешают втермостат
хроматографа и не подсоединяя к детектору, продувают током азота в следующем режиме: начальная
температура термостата (100±3) "С, конечная температура термостата (300±5) *С при скорости
изменения температуры не более 4 *С/мии; выдержка при (300±5) “С в течение 6 ч.