ГОСТ 313-77 С. 7
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,0002 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.0001 % при доверитель
ной вероятности 0.95.
3.5—3.6.4. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
3.6а. О п ре д ел е н и ем а с с о в о йд о лин и т р о б е н з о л авт е х н и ч е с к о м
а н и л и н е 1-госорта, п р и г о т о в л е н н о г о поп. 3.2 (по л я р о г р а ф и ч е с к и й метод)
3.6а. 1. Подготовка к ана.шзу
При проведении анализа применяют реактивы, растворы, приборы и посуду по п. 3.6.1 настоя
щего стандарта, а также
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0.5 %.
3.6а.2. /Построение градуи/ювочного графика
0,1000 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 см3. Объем
раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 3).
I см’ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора
этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 4).
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят по 5 см5 раствора соляной кислоты, прибаатяют
пипеткой 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 см3раствора 4 идоводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым
спиртом. Получают растворы массовой концентрации нитробензола 0.4; 0,8; 1.2; 1,6 мг/дм3 соот
ветственно.
Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый
дистиллированной водой и анализируемым раствором, добавляют 3 капли раствора желатина и в
течение 20 мин пропускают через раствор аргон или азот, или водород.
После этого снимают полярограммы каждого раствора в интервале от 0 до —1,0 В и определяют
высоты волн приот —0,35 до —0,40 В (относительно ртутного дна, или насыщенного каломель
ного, или хлорсеребряного электрода).
По полученным данным строят градуировочный график, наносят на ось абсцисс массовую
концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, а на ось ординат —соответ
ствующие высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности. Полученная прямая
должна проходить через начато координат.
З.ба.З. Проведение аноним
1,0000 г анализируемого анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибаатяют
5 см’ раствора соляной кислоты, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно
перемешивают. Затем снимают подпрограмму в тех же условиях, что и при построении градуиро
вочного графика (п. 3.6а. 1).
По I-рафику находят соответствующую массовую концентрацию нитробензола (с) в миллиграммах
на кубический дециметр, предварительно приведя значения высот волн к чувствительности, при
которой построен график.
3.6а.4. Обработка результатов
Массовую долю нитробензола (А-,) в процентах вычисляют по формуле
х _с •50 -100
2т 1000 1000 ’
где с — массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному графику’, мг/дм3;
т — масса навески анализируемого анилина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,002 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа±0.001 % при доверительной
вероятное™ 0,95.
3.6а.—3.6а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.7. О п ре де л е и и е м а с с о в о й д о ли воды
Массовую долю воды определяют методом биамперометрнческого титрования реактивом Фишера.
3.7.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы
Мешалка магнитная любого типа.
Прибор для определения массовой доли воды, собранный по специальной схеме (черт. 2) или
анализатор жидкости титрометрический лабораторный А ТЛ-2.