С. 6 ГОСТ 313-77
3.6.2. Построение гравировочного графика
0,0500 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см5.
Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор I).
10 см3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до
метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 2).
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой по 10 см3 раствора соляной кислоты и
по 25.00 г анилина, прибавляют 0,3; 0,5; 1.0; 2,0; 3.0 и 4,0 см’ раствора 2 и доводят объем раствора
в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации добавлен
ного в каждую колбу нитробензола 0,6; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0 и 8,0 мг/дм3 соответственно. Каждый из
этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллиро
ванной водой и анализируемым раствором, в течение 20 мин пропускают через раствор аргон или
азот, или водород. Снимают подпрограмму каждого раствора вдиапазоне потенциалов от 0 до —1.0
В и измеряют высоту волны при, от —0.60 до —0,65 В (относительно ртутногодна или насыщенного
каломельного электрода, или хлорсеребряиого электрода).
Зависимость высоты волны от массовой концентрации нитробензола допускается определять
методом наименьших квадратов.
Строят градуировочный график (черт. 2а) по принципу метода добавок следующим образом: на
оси абсцисс откладывают массовые концентрации добавленного в кажтую колбу нитробензола в
миллиграммах на кубический дециметр, на оси ординат —высоты волн вмиллиметрах, приведенные
кодной чувствительности, соответствующие общему количеству нитробензола в смесидобавленному и
присутствующему в анилине). Полученная прямая не будет проходить через начало координат и
будет отсекать на оси ординат отрезок А0, соответствующий концентрации нитробензола в анилине,
использованном для построения градуировочного графика. Полученную прямую продолжают до
пересечения с осью абсцисс. Эту точку принимают за начало координат, от которого градуируют
снова ось абсцисс с сохранением того же масштаба.
3.6.3. Проведение анализа
Окаю 25,0000 г анализируемого технического анилина помешают в мерную колбу вместимостью
50 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, объем раствора доводят до метки этиловым
спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают подпрограмму в тех же условиях, что и
при построении градуировочного графика, и измеряют высоту ваши. По градуировочному графику
находят соответствующую ей массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический
дециметр.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю нитробензола (А1,) в процентах вычисляют по формуле
х _с-S0-100
1т ■1000 1000 ’
где с — массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг/дм5;
т — масса навески анализируемого анилина, г.