С. 4 ГОСТ 313-77
Условияработы хроматографа
Начальная температура колонки в течение 6 мин, ‘С ......................................... 90
Конечная температура колонки в течение 20 мин. ‘С ......................................... 200
Скорость изменения температуры колонки, ‘С/мин...........................................4
Техшература испарителя. *С...................................................................................... 270—
300 Объемный раскол газа-носителя, см3/м и н ............................................................
20—30 Объемный расход водорода. смэ/м м к.....................................................................
20—30 Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин...............................................4
Объем вводимой пробы, мм3 ................................................................................... 0,3—0.4
Продолжительность анализа, мин.......................................................„ , .
.............
34—40
Подготовку к анализу, вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
Градуировкахроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси
готовят следующим образом: 0,0050—0,0100 г «внутреннего эталона* и определяемого компонента
взвешивают в стаканчике. К навеске приливают I см3четиреххлорнстого углерода. Смесь переме
шивают и вводят в испаритель хроматографа.
При приготовлении искусственной смеси для бензола в качестве растворителя применяют
анилин.
Градуировочный коэффициент (К,) вычисляют по формуле
где /и, — масса навески определяемой примеси, г;
Л’1Т—площадь пика «внутреннего эталона*, мм-;
т„ —масса навески «внутреннего эталона*, г;
Л’ —площадь пика определяемой примеси, мм2.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое
результатов не менее пяти параллельныхопределений, расхождение между наиболееотличающимися
значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0.1. Результаты вычисления К
окрутляют до первого десятичного знака.
Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене
насадки.
3.5.1.3. Проведение анализа
2,0000—3.0000 г анализируемого технического анилина взвешивают в стаканчике и добаатяют
0,0060—0,0100 г 2-нитроанизола.
Затем смесь тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
3.5.1.4. Обработка результатов
Массовую долю определяемой примеси (А1,) в процентах вычисляют по формуле
•
100
т
где — градуировочный коэффициент определяемой примеси:
St — плошать пика определяемой примеси, мм2;
S„ — плошать пика «внутреннего эталона*, мм2;
т , — масса навески «внутреннего эталона», г;
т — масса навески анализируемого анилина, г.
Градуировочный коэффициент других примесей, не указанных на хроматограмме (черт. 1),
принимают за единицу.
Массовую долю анилина (А) в процентах вычисляют по формуле
X = 100—IА’,
где LXi —суммарная массовая доля органических примесей. %.
Порядок выхода примесей указан на хроматограмме (черт. 1).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное
0.03 %.