ГОСТ 68-74 С. 5
10 г сорбционной массы наливают на пластинку и. покачивая, равномерно распределяют по
всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, а затем 25 мин при
температуре ПО "С, либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре ПО *С. Перед
употребле нием пластинку активируют в течение 5 мин при температуре ПО ‘С в
сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.
Пробужмыха предварительно измельчают вступке, затем налабораторной мельнице не более 1 мин.
3.3.3. Проведение испытания
15 г измельченного жмыха делят на две равные части и помещают в конические колбы
вместимостью 100—250 см3 с притертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью
цилиндра из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают на
приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не
перенося осадок на воронку. В те же каабы заливают повторно такое же количество гексана,
встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера, с
помощью 30 см3 гексана (три раза по К) см3). Пааученные экстракты упаривают до 30
c
m
j
на
вакуум-ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 ‘С и помешают в
морозильную камеру холодильника на 1 ч. затем каждый экстракт пропускают через отдельную
колонку со скоростью 2 см3/мин. После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50
см3 этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.
Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см3. Остаток из колбы
переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимос
тью 1 см’, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшим количеством гексана
(всего 0,3—0.5 см3), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из
пробирки на водяной бане при температуре 50 ‘С почти досуха (конечный объем приблизитель но
две-три капли). Если обший объем экстракта и промывной жидкости превышает I см3, то
сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При
наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют пять-шесть
капель гексана и помешают ее на 15—20 мин в морозильную камеру холодильника, а затем
декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана и снова упаривают до
конечного объема две-три капли.
Параллельно с исследуемыми экстрактами готовят два модельных экстракта, каждый из которых
получают из I г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и
растворителя), в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца
(микропипеткн) определяемые ядохимикаты в каанчестве 3 мкг, а в другой — 0,75 мкг. Упаренные
экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипеткн или микрошприца)
количественно наносят на ааастинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку
двумя-тремя каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал
0.5 см.
Пластинку с нанесенными экстрактами помешают в камеру для хроматографирования, на дно
которой не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5 см.
Край пластинки с нанесенными экстрактами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.
После того, как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают
в сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 *С. Далее пластинку опрыскивают из пульвери
затора 8—10 см3 прояазяющего раствора и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртут но-
кварцевой лампы в течение 10—15 мин. Пластинку следует располагать на расстоянии 20 см от
источника света. При наличии в пробах ядохимикатов на пластинке появляются пятна серо-черного
цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1—2 мин над паром, вторично
опрыскивают и облучают.
3.3.4. Для определения ядохимикатов в пробе сравнивают пятна, полученные при анализе
исследуемого образна, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных
пробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гексахлоран (а-изомер с
/$(=0.2 и у-изомер с /$(=0,27), 4.4ЧДДТ (основное пятно с /$(=0,38). 2,4-ДДТ (/$/=0,57), гептахлор (с
/$(=0.76).
Жмых считают пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и
птиц, если:
- интенсивность окраски пятен а и у-изомеров гексахлорциклогексана в исследуемой
превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров,
пробе суммарно не
содержащих 3 мкг;
7