С. 4 ГОСТ 68-74
- пата стеклянная длиной волокон не менее I см, очищенная концентрированной серной
кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная;
- эфир петролейный с температурой кипения 40—70 "С или нормальный гексан;
- эфир этиловый по ТУ 7506804—97—90, перегнанный при температуре 34—36 *С;
- ацетон по ГОСТ 2603. х.ч.. высушенный над MgS04 и перегнанный при температуре 56 ‘С;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;
- кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см3;
- двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (ней
тральная) II степени активности (растертая в ступке);
- фракция, оставшаяся пасите в 150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и
150 меш;
- фракция, пропитанная концентрированной серной кислотой;
- кальций сернокислый по ТУ 6—09—5316—86, ч.д.а., высушенный при температуре 160 "С
в течение 48 ч. хранят в банке с притертой пробкой;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
- смесь этилового эфира с гексаном 15:85;
- водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллнзованное:
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- дихлордифенилтрихлорметилметан (ДДТ) технический;
- гексахлоран технический по ТУ 113—04—254—87;
- гептахлор;
- гексахлорбензол;
- мельница лабораторная или электромелышна.
3.3.2. Подготовка к испытанию
Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте
навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в I дм3серной кислоты.
Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой,
две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку,
заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят
непосредственно перед употреблением.
Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора
концентрацией I мг/см3 навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество)
растворяют в 10 см’ гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более
I мес.
Дтя приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворя
ют в 2 см3 аммиака и доводят объем до 50 см3 ацетоном. Затем добавляют 0.1 м пергидроля.
На пластинку размером 9x12 см расходуется 8—10 см3 раствора. Проявляющий реактив готовят
в день испытания.
Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в
порошок, добавляют вфарфоровую чашку со 100 см’ концентрированной серной кислоты (плотностью
1.84 г/см3), смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.
Для приготовления хроматографической колонки для испытания колонку заполняют на высоту
I см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6 см просеянную окись алюминия или
двуокись кремния. После этого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или
двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3 см. не утрамбовывая. При
заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном
(всего 20—30 см3).
Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промы
вают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушива
ют, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.
Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом:
50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г
сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3со шлифом, прибав
ляют 75 см3дистиллированной волы и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания
до образования однородной массы.
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
6