ГОСТ Р 54377—2011
6.4.2.10 Колбы конические Кн-1(2,3)-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
6.4.2.11 Круглодонные колбы К-1-100-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.
6.4.2.12 Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.
6.4.2.13 Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц 150—300 мк.
6.4.2.14 Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213.
6.4.2.15 Бензин авиационный по ГОСТ 1012, фракция, перегоняющаяся при температуре от 50 °C
до 80 °C.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по
метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
6.4.3 Подготовка к испытанию
6.4.3.1 Подготовка силикагеля
Силикагель по 6.4.2.13 сушат при температуре (250 ± 2) °С в течение 12 ч, охлаждают и хранят в
эксикаторе по ГОСТ 25336.
6.4.3.2 Подготовка колонки
Хроматографическую колонку по 6.4.2.1 заполняют на 10 см силикагелем, подготовленным по
6.4.3.1, каждый раз утрамбовывая порцию наполнителя постукиванием колонки. Сверху кладут кусочек
ваты по 6.4.2.2. В колонку при открытом кране заливают 25 см
3
сероуглерода по ГОСТ 19213 или бен-
зина по ГОСТ 1012 таким образом, чтобы фронт растворителя начал равномерно продвигаться вниз по
колонке. После того, как растворитель полностью без пузырьков воздуха заполнит колонку, кран
колонки закрывают. В случае необходимости добавляют такой объем растворителя, чтобы над ватой
был слой высотой 3—5 см.
6.4.3.3 Подготовка раствора пробы
Пчелиный воск массой (0,2000 ± 0,0001) г растворяют в 25 см
3
сероуглерода по ГОСТ 19213 или
авиационного бензина по ГОСТ 1012 при температуре 30 °C—40 °C в конической колбе вместимостью
50 см
3
по ГОСТ 25336. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
6.4.4 Проведение испытания
6.4.4.1 Круглодонную колбу вместимостью 100 см
3
по ГОСТ 25336 взвешивают с записью резуль-
тата до четвертого десятичного знака.
6.4.4.2 Открывают кран и устанавливают скорость истечения жидкости от 60 до 70 капель в мину-
ту, собирая фильтрат в круглодонную колбу по 6.4.4.1. Когда уровень растворителя в колонке снизится
до высоты 1 см над уровнем ваты, в колонку заливают раствор пробы, подготовленный по 6.4.3.3.
6.4.4.3 Колбу из-под раствора пробы споласкивают три раза порциями по 5 см
3
сероуглерода по
ГОСТ 19213 или авиационного бензина по ГОСТ 1012, каждый раз сливая раствор в колонку после того,
как уровень жидкости в колонке достигнет отметки на 0,5 см выше слоя ваты.
Затем колонку промывают еще три раза порциями по 5 см
3
сероуглерода или бензина, при этом
уровень жидкости в колонке не должен опускаться ниже слоя ваты. Все порции фильтрата собирают в
круглодонную колбу по 6.4.4.2 до тех пор, пока последняя порция растворителя не дойдет до уровня 1 см
над слоем ваты.
6.4.4.4 Растворитель отгоняют на роторном испарителе по 6.4.2.8 при температуре (45 ± 2) °C до
постоянного веса круглодонной колбы (разность между двумя последовательными взвешиваниями не
превышает 0,0001 г).
6.4.4.5 При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
6.4.5 Обработка и представление результатов испытаний
6.4.5.1 Значение массовой доли углеводородов в воске Х, %, рассчитывают по формуле
1
m
X
=
(m
2
−
m )
×
100,
(1)
6
1
2
где m — масса навески воска, г;
m — масса пустой колбы по 6.4.4.1, г;
m — масса колбы с остатком после отгона растворителя по 6.4.4.4, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
6.4.5.2 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между парал-
лельными определениями не превышает предела повторяемости r по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение
предела повторяемости r приведено в таблице 1.