ГОСТ Р 54377—2011
Та бл и ц а 1
Диапазон измерений
массовой доли
углеводородов Х, %
Предел
повторяемости r
при P = 0,95, %
Критический диапазон
при трех измерениях
CR
0,95
(3), %
Предел
воспроизводимости
при R
P = 0,95, %
Границы абсолютной
погрешности при
P = 0,95
±
∆
, %
От 11,00 до 20,00 включ.
0,20 X
0,30 X
0,40 X
0,30 X
максмин
0,95
0,95
При превышении предела повторяемости r целесообразно провести дополнительное определе-
ние значения массовой доли углеводородов и получить еще один результат. Если при этом абсолютное
расхождение (Х– Х) результатов трех определений не превосходит значения критического диа-
пазона CR(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значе-
ние результатов трех определений. Значение критического диапазона CR(3) приведено в таблице 1.
При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
6.4.5.3 Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабора-
ториях, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении
этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может
быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R при-
ведено в таблице 1.
6.4.5.4 Результат испытаний, округленный до второго десятичного знака, в документах, предусма-
тривающих его использование, представляют в виде:
(X ±
∆
), %, при Р = 0,95,
где X — среднеарифметическое значение результатов определений по 6.4.5.2, %;
±
∆
— границы абсолютной погрешности результатов определений по 6.4.6, %.
6.4.5.5 Содержание углеводородов в нефальсифицированном пчелином воске должно быть не
более 20,00 %.
6.4.6 Характеристика погрешности испытаний
Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу,
±
∆
при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.
6.5 Определение массовой доли углеводородов в воске газохроматографическим
методом
7
6.5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении испытуемой пробы в сероуглероде, газохроматографическом раз-
делении компонентов пчелиного воска, регистрации углеводородов с помощью пламенно-ионизацион-
ного детектора и их количественном определении методом внутреннего стандарта.
Метод применяется при возникновении разногласий.
6.5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
6.5.2.1 Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирова-
ния не более 5 ∙ 10
–12
г/с.
6.5.2.2 Колонка газохроматографическая капиллярная длиной 50 м, внутренним диаметром
0,3 мм и неподвижной фазой SE-54.
6.5.2.3 Система регистрации хроматографических данных (самописец-регистратор, интегратор,
компьютер с программным обеспечением).
6.5.2.4 Микрошприцы любого типа вместимостью 1 мм
3
.
6.5.2.5 Весы класса по ГОСТ Р 53228 высокого класса точности с пределами допускаемой абсо-
лютной погрешности не более ± 0,1 мг.
6.5.2.6 Водяная баня, позволяющая производить равномерный нагрев до температуры 40 °C.
6.5.2.7 Линейка измерительная металлическая, диапазон измерения от 0 до 250 мм по ГОСТ 427.
6.5.2.8 Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 °С по ГОСТ 28498 с ценой деления
шкалы 1 °С.
6.5.2.9 Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.
6.5.2.10 Колбы мерные 1(2)-25-2(ПМ) по ГОСТ 1770.
6.5.2.11 Газ-носитель — азот о. ч. по ГОСТ 9293.
6.5.2.12 Водород технический марки А по ГОСТ 3022.