ГОСТ Р 54377—2011
6.5.2.13 Воздух сжатый по ГОСТ 17433.
6.5.2.14 Н-гексан, х. ч.
6.5.2.15 Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213.
6.5.2.16 Н-гептадекан с содержанием основного вещества не менее 99,9 %.
6.5.2.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по ме-
трологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
6.5.3 Подготовка к испытанию
6.5.3.1 Подготовка стеклянной посуды для анализа
Стеклянную посуду моют хромовой смесью, проточной водой, ополаскивают дистиллированной
водой по ГОСТ 6709, сушат при температуре 150 °C—200 °C.
Шприцы моют Н-гексаном по 6.5.2.14, сушат в потоке инертного газа.
6.5.3.2 Подготовка хроматографа и хроматографической колонки
Газовый хроматограф по 6.5.2.1 готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора.
Хроматографическую колонку по 6.5.2.2 кондиционируют при температуре на 50 °C ниже макси-
мальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.
6.5.3.3 Подбор условий хроматографического разделения
Условия газохроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки.
Определяют оптимальные температуры испарителя и детектора, температуру колонки, расход газа-но-
сителя через хроматографическую колонку и коэффициент деления потока газа-носителя.
Рекомендуемые условия хроматографирования:
температура колонки — градиент: (150 ± 2) °C (1 мин) — скорость нагрева 20 °C/мин до
(290 ± 2) °C (в зависимости от типа применяемой колонки);
температура испарителя — (280 ± 2) °C;
температура детектора — (300 ± 2) °C;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку — 1,2 см
3
/мин, деление пото-
ка — 1:20;
объем вводимой пробы — 1 мм
3
;
пламенно-ионизационный детектор.
6.5.3.4 Приготовление раствора воска
Пчелиный воск массой (1,2500 ± 0,0001) г растворяют в сероуглероде по ГОСТ 19213 при темпера-
туре 30 °C—40 °C в мерной колбе вместимостью 25 см
3
по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят
до метки сероуглеродом, перемешивают.
6.5.3.5 Приготовление раствора внутреннего стандарта
Н-гептадекан по 6.5.2.16 массой (0,2500 ± 0,0001) г растворяют в сероуглероде по ГОСТ 19213 при
температуре 30 °C—40 °C в мерной колбе вместимостью 25 см
3
по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе
доводят до метки сероуглеродом, перемешивают.
6.5.4 Проведение испытания
Раствор внутреннего стандарта, приготовленный по 6.5.3.5, и раствор пчелиного воска, приго-
товленный по 6.5.3.4, последовательно хроматографируют в условиях хроматографического анализа
по 6.5.3.3.
Диапазон времени выхода углеводородов — от 10 до 30 мин.
П р и м еч а н и е — Объемы инжекции раствора внутреннего стандарта и раствора воска должны быть
одинаковыми.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
6.5.5 Обработка и представление результатов испытаний
Определение содержания углеводородов в воске осуществляют методом внутреннего стандарта
по площадям пиков углеводородов на хроматограммах раствора пробы воска по отношению к площади
пика внутреннего стандарта.
6.5.5.1 Площадь пика внутреннего стандарта S, мм
2
, рассчитывают по формуле
S = h ∙ a,(2)
8
где h — высота пика, мм;
a — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.