С. 4 ГОСТ 13496.18-85
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм’, или фик-
санал;
натрия гидроокись по ГОСТ4328. раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, или фикса*
нал;
кислоту серную по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H,S04) = 0,1 моль/дм3(0.1 и.), го
товят по ГОСТ 25794.1. или фиксанал;
эфир серный;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ
38.0286, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин или тимолфталеин; раствор с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
.хлороформ технический по ГОСТ 20015.
П р и XI с ч а н н е. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие та
кие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2.Подготовка проб —по п. 2.2.1.
3.2.1. Приготовление водного раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =
= 0.1 моль/дм’ по п. 2.2.2 с использованием в качестве растворителя вместо этилового спирта
дистиллированной воды.
3.2.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации с (ПаОН) =0,1 моль/дм3
Навеску гидроокиси натрия массой 4 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, рас
творяют в дистиллированной воде и доводят объем воды до метки.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия устанавливают по раствору серкой кис
лоты концентрации с (1/2 H,S04) = 0,1 моль/дм3.
В колбу приливают 20 см3серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют рас
твором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски.
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кисло
ты. вычисляют как среднеарифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п. 2.2.2.
3.2.3. (Исключен,
H
i
m
. №
3).
3.2.4. Приготовление спирто-эфирной смеси
Смешивают 2 части эфира и 1часть спирта, тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.5. Подготовка установки для экстракции
В стеклянную колонку вместимостью 250—500 см’ последовательно помешают ватный там
пон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диа
метр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Нали
тый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40—80 капель в минуту.
3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску
массой 20—30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения — массой
100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п. 3.2.5, слегка уплотняют (по
стукиванием пальцами по колонке), на выравненную поверхность исследуемого продукта помеща
ют небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую
выпарительную чашку.
Вколонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной
и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см3 эфира или хлороформа,
при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения — 200 см3. Завершение экс
тракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция
считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на
во дяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего
вещества, или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного
его испаре ния.
136