С. 2 ГОСТ 13496.18-85
кислоту серную по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H,S04) = 0,1 моль/дм3(0.1 и.), го
товят по ГОСТ 25794.1, или фиксаиал;
хлороформ технический по ГОСТ 20015;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 vein спирт этиловый для бутадиена по
ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин, раствор с массовой долей I %. готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать мерную посулу и другие средства измерения, имеющие та
кие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.2.1. Подготовка проб
Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой
должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудиоиз-
мельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной
части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в
сухом месте.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси катя коицеитраиии с (КОН) = 0,1 .иоль/д.и3 (О.I и.)
Навеску гидроокиси калия массой 5.611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’,
растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.
Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору
серной кислоты концентрации с (1/2 H,S04) = 0,1 моль/дм3. Ятя этого в колбу приливают 20 см3
серной кислоты, добаатяют 2 капли фенолфталеина и титруют приготоатенным раствором гидро
окиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на
титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднеарифметическое результатов трех
определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия (/0 вычисляют по формуле
К =
v
где Т, —объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см3;
—коэффициент поправки раствора серной кислоты;
V—объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см3раствора серной
кислоты, см3.
2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси
Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель
раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных вэкстрагирующей смеси, нейтра
лизуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1.При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании
мясокостной муки —массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной
муки —массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 80см3 спирто-хло
роформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхива
ния, затем фильтруют с помошью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с
бумажным фильтром и колбу с тубусом.
Профильтрованный экстракт переносят в колбу вместимостью 100 см3. В нее же добаатяют
остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см3 спирто-хлороформной сме
си. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см3
пипеткой вносят 30 см3экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавлива ют
на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.
Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интер
вале pH от 10 до 12.
После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесыо.
134