Стр.
6 ГОСТ 2Ш в-&5
галлия и германия, по I см
3
растворов олова и таллия.
4
см
3
рас
твора индия,
20
см
3
раствора сурьмы,
6
см
3
растворамышьяка.
Растворы металлов вводят небольшими порциями, не допуская
попадания капель на дно и стенки чашки, каждую порцию вводят
после высушивания предыдущей. Высушивают растворы на элек
троплите при температуре 300—400°С досуха. Высушенный обра
зец переносят из фарфоровой чашки в яшмовую ступку и тщатель но
перемешивают в течение одного часа. Рабочие градуировочные
образцы готовят из основного и каждого вновь приготовленного
образца разбавлением в два раза смесью.
Примечание. Допускается при анализе цинкового концентрата одного
месторождения готовить градуировочные образцы нз основе этого концентрата
разбавлением «пустой породой».
4.2. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о й с м е с и
Буферную смесь готовят следующим образом: 100.0 г метабор-
нокислого литиясмешивают со
100,0
г графитовогопорошка.
В качестве эталона в полученную смесь вводят 4,0 г окиси вис
мута. Перемешивают смесь в фарфоровой ступке в течение
2
ч.
S. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навеску цинкового концентрата или градуировочного об
разца массой
100
мг и навеску буферной смеси массой
200
мг по
мещают в фарфоровый тигель, перемешивают шпателем и спе
кают в муфельной печи при температуре 500—550 ЭС в
течение 3 мин. Полученный спек Перетирают в яшмовой ступке
в течение 7— 10 мин и плотно набивают в кратер графитового
электрода. От каждого градуировочного образца и каждой
пробы готовят по три электрода.
5.2. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе.
Время экспонирования 50 с,расстояниемеждуэлектродами
2,5 мм. Источником возбуждения служит дуга переменного тока
силой 12 А между вертикально расположенными графитовыми
электродами. Нижним электродом дуги служит электрод с пробой,
верхним — электрод, заточенный на усеченный конус.
5.3. Для построения характеристической кривой фотопластин
ки на каждую фотопластинку фотографируют спектр железа че
рез девятиступенчатый ослабитель в течение 30—60 с.
5.4. При определениимассовой долииндия(от 0.001 до
0
.
2
% ), галлия, гермзння, мышьяка, олова, сурьмы, таллия на
спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения
аналитических линий определяемых элементов ($ал+ф). элемента
сравнения (S
b
i
)
и
фона около линий (5ф), длины волн в нм:
галлия 294,36, фон справа от линии;
индия 293,26, то же