(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 24938—85)
то лития и
2
г оксида висмута перемешивают в фарфоровой ступке в
течение
2
ч до получения однородной массы.
S. Проведение анализа
5.1. Навеску образца сравнения или цинкового концентрата массой
200
мг смешивают с навеской буферной смеси массой
200
мг в яшмовой
ступке в течение 7—10 мин и плотно набивают в кратер графитового
электрода. От каждого образца сравнения и пробы готовят по три элект
рода.
5.2. Спектры фотографируют на сТЛюгрографе ДФС-
8
—3. Рабочая об
ласть спектра 291 нм. Источником возбуждения служит дуга переменного
тока силой 12 А между вертикально расположенными графитовыми элек
тродами. Нижний электрод душ — электрод с пробой; верхний — кон-
трэлсктрод. Расстояние между электродами 2,5 мм; время экспонирова
ния — 80 с.
5.3. При определении массовой доли галлия, германия, мышьяка, оло
ва, сурьмы, таллия на спектрограмме измеряют плотность почернения
линий элемента сравнения (.£„), аналитических линий определяемых эле
ментов (5) и фона около линий (5^), длины волн в нм:
висмут 280,96 (линия сравнения);
галлий 294,36, фон справа от линии;
германий 303,90, фон слева от линии;
мышьяк 286,04, фон справа от линий;
олово 283,99 фон справа от линии;
сурьма 287,79. фон слева от линии,
таллий 276,78, фон справа от линии.
Градуировочные графики строят в координатах
!g— Ig
с, где
Л.
~г~ —средняя относительная интенсивность линии определяемого эле-
JBi
мента; с — массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения.
Значение координаты
!g
^ рассчитывают на программируемом мик
1
рокалькуляторе по программе .
5.4. При определении массовой доли индия измеряют плотность по
чернения линии элемента сравнения (£„,), линии индия 303,94, в том
числе налегающей на нес линии железа 303,94 нм, (Su,гфона справа
от линии (5л1п). контрольной линии железа 300,53 нм (Sfe^ ) и фона
справа от линии (5^).
(Продолжение см. с. 19)
18