ГОСТ Р 54288―2010
анодного и катодного электродов для поддержания постоянной концентрации иона трииодида; входно-го
отверстия для газообразного образца из трубки для пиролиза; выходного отверстия для выхода из
титровальной ячейки отработавших газов.
Электрод сравнения может быть электродом, изготовленным из двух материалов — Ag/AgCl, или
в виде платиновой проволоки в заполненной наполовину ячейке с насыщенным трииодидом.
Измерительный электрод, а также анодный и катодный электроды генератора изготовляют из
платины. Ячейка для титрования должна быть такой, чтобы перемешивание можно было выполнить
магнитной мешалкой, потоком газа или другими подходящими способами. Можно использовать другие
измерительный электрод и электрод сравнения, если они отвечают требованиям настоящего метода
испытания.
Примечание — Следует соблюдать аккуратность, чтобы не было чрезмерного перемешивания и чтобы
не повредить электроды мешалкой. Достаточно легкого завихрения при перемешивании.
2
6.6 Микрокулонометр — аппарат с регулировкой процессов затухания и возрастания, должен обе-
спечивать измерение потенциала пары «измерительный электрод — электрод сравнения» и сравнение
этого потенциала с потенциалом смещения. Титрант восстанавливается путем усиления этой разности
потенциалов и передачи этой разности к паре генераторных электродов «рабочий электрод — вспо-
могательный электрод». Микрокулонометр суммирует количество использованного тока, рассчитывает
эквивалентную массу титруемой серы и концентрацию серы в образце.
6.7 Ленточный самописец (любой), предназначенный для сбора данных и построения графика
зависимости потенциала (mV) от объема вводимого в процессе анализа титранта в ячейку для титро-
вания.
6.8 Контроллеры потока. Аппарат должен быть оборудован контроллерами потока, обеспечиваю-
щими постоянную подачу кислорода и инертного газа-носителя.
6.9 Трубка с осушителем. Окисление образца сопровождается образованием водяного пара, ко-
торый, если допустить его конденсацию между входом и выходом трубки для пиролиза и ячейкой для
титрования, будет абсорбировать образовавшийся SO . В результате получают низкую степень превра-
щения. Для предотвращения этого помещают трубку для дегидратации с фосфорной кислотой между
ячейкой для титрования и выходом трубки для пиролиза. Можно применять другие способы, например
использовать ленточный нагреватель или трубки, отводящие влагу, если при этом показатели прецизи-
онности соответствуют установленным для данного метода.
6.10 Шприцы для отбора проб. Необходим микрошприц, обеспечивающий точную подачу от 5 до
80 см
3
образца. Вводимый объем не должен превышать 80 % вместимости шприца.
6.11 Система ввода образца. Можно использовать любой тип системы ввода образца.
6.11.1 Система ввода лодочки. Вход трубки для пиролиза герметично соединяется (припаивается)
с системой ввода лодочки. Система обеспечивает охлажденную зону перед печью для лодочки с образ-
цом до количественного введения образца в лодочку и продувается инертным газом-носителем. Затем
механизм, перемещающий лодочку, полностью вводит лодочку в зону окисления печи.
Механизм перемещения должен продвигать и выводить лодочку для образца в зону и из зоны
окисления печи с регулируемой и постоянной скоростью (см. примечание к 6.11.2).
6.11.1.1 Охладитель ввода лодочки (любой). Летучесть образца и объем впрыска могут потре-
бовать применения устройства, обеспечивающего охлаждение лодочки для образца до введения об-
разца. Настоятельно рекомендуются термоэлектрические охладители или устройства рециркуляции
охлажденной жидкости. Охлаждение лодочек с образцом между анализами может оказаться эффек-
тивным при условии, что объем образца не слишком большой.
6.11.1.2 Лодочки для образца изготовлены из кварца или из другого подходящего материала, ко-
торый не будет вступать в реакцию с анализируемым образцом или соединениями серы, и должны вы-
держивать высокие температуры в условиях настоящего метода испытания.
6.11.2 Система ввода микрошприца должна подавать определенную массу образца из него в на-
гретую область перед зоной окисления трубки для пиролиза с регулируемой и постоянной скоростью.
Там образец испаряется, и поток инертного газа-носителя, продувающий нагреваемую зону, переносит
испарившийся образец в зону окисления пиролизной печи. Необходим регулируемый механизм пере-
мещения, обеспечивающий впрыскивание образца из микрошприца при постоянной скорости от 0,5 до
1,0 см
3
/с (см. примечание).
4
Примечание — Следует соблюдать осторожность, чтобы не вводить образец слишком быстро в зону
окисления
печи
и
не
ускорить
его
сжигание
в
трубке
для
пиролиза.
Программируют
систему
ввода
образца
для