ГОСТ Р 54288―2010
10.3 Выполняют проверку на утечку в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.4 В соответствии с инструкциями изготовителя собирают ячейку для титрования и добавляют
все требуемые растворы, включая электролит для ячейки.
10.5 Присоединяют ячейку для титрования к аппарату в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.6 Регулируют поток газов и устанавливают температуру печи и инструментальные параметры
(технические) в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.7 При использовании системы ввода лодочки лодочку для анализа предварительно прокалива-
ют согласно инструкциям изготовителя.
11 Калибровка и стандартизация
11.1 Следуя процедурам, рекомендуемым изготовителем, устанавливают рабочие параметры
аппаратуры для внутренней калибровки. Если аппаратура не снабжена внутренней калибровкой, то
анализируют холостой раствор и калибровочные стандартные образцы, регистрируют их значения в
микрограммах или нанограммах серы и вручную строят калибровочную кривую.
11.2 Калибровочные стандартные образцы
Выбирают по таблице 2 необходимый диапазон калибровки. Для выбранного диапазона готовят
соответствующие калибровочные стандартные образцы, указанные в таблице 3. Концентрации кали-
бровочных стандартных образцов, мкг S/см
3
, рассчитывают по следующей формуле
AB
Концентрация калибровочного стандартного образца
=
100
,
(4)
где А — концентрация рабочего или исходного раствора, мкг S/см
3
;
В — количество рабочего или исходного раствора, см
3
.
Примечания
1 Рекомендуется калибровочная кривая с тремя стандартными образцами. Рекомендуется применять стан-
дартные образцы, охватывающие предполагаемый диапазон концентраций серы в анализируемых образцах. Мож-
но использовать калибровочные кривые с одним или двумя стандартными образцами, а также большие комплекты
стандартных образцов, если понятно, что калибровочная кривая является линейной по всему измеряемому диапа-
зонуконцентрацииистандартныеобразцысоответствуютзначениямхарактеристикнастоящегометодаиспытания.
2 Использование калибровочных стандартных образцов с разными концентрациями возможно при условии,
что они охватывают предполагаемый диапазон концентраций анализируемых образцов и соответствуют значениям
характеристик настоящего метода испытания.
11.3 Выбирают соответствующий микрошприц, учитывая объемы образца концентраций серы в
стандартных образцах, используемых для калибровки аппаратуры, в соответствии с таблицей 4.
11.4 Перед анализом микрошприц промывают несколько раз образцом. Если в жидкости есть пу-
зырьки, то микрошприц снова промывают и отбирают новый образец.
11.5 Количество образца можно определить с использованием микрошприца по объему или по
массе. Количество образца должно составлять не более 80 % вместимости микрошприца.
Таблица 4 — Рекомендуемые объемы образца для предполагаемых концентраций серы
Концентрация серы в образце, мг S/кг
Введенный объем образца, мкл
Масса серы, мкг S
Следы — 5,0
80
Следы — 0,25
0,5—50
60
0,03—1,5
1,0—250
30
0,03—5,0
2,5—500
20
0,05—5,0
5,0—1000
10
0,05—10
8
11.5.1 Измерение образца по объему
Объем вводимого образца получают, заполняя микрошприц до выбранного объема, отводя пор-
шень
так,
чтобы
нижний
мениск
образца
находился
на
10%-ной
отметке
шкалы
шприца,
и
регистрируют