ГОСТ Р 54288―2010
объем жидкости в шприце. После введения образца отводят поршень снова, чтобы нижний мениск жид-
кости находился на 10%-ной отметке шкалы, и снова регистрируют объем жидкости в шприце. Разница
между двумя этими показаниями составляет объем введенного образца.
Примечание — Можно использовать устройство автоматического отбора проб и впрыска вместо про-
цедуры, описанной для ручного ввода шприцем.
11.5.2 Измерение образца по массе
Шприц для образца взвешивают до и после ввода для того, чтобы определить количество введен-
ного образца. Этот прием обеспечивает бόльшую прецизионность, чем метод измерения объема, при
условии, что используют весы с прецизионностью ± 0,01 мг.
11.5.3 Как только микрошприцем будет измерено соответствующее количество образца, образец над-
лежащимобразомколичественнопереносятваппарат. Существуетдваальтернативныхтехническихприема.
11.5.4 Системавводалодочки: количественновводятобразец, медленновыпускаясодержимоешпри-
ца в лодочку для образца, содержащую кварцевую вату, чтобы учесть последнюю каплю с кончика иглы
шприца. Удаляют шприц и немедленно начинают анализ. Базовая линия аппарата должна оставаться ста-
бильной до тех пор, пока лодочка не достигнет печи и не начнется испарение образца (см. примечание).
Примечание — Рекомендуется при необходимости уменьшить скорость движения лодочки или остановить
лодочку на короткое время, чтобы обеспечить сгорание всего образца и избежать перегрузки системы сжигания.
Программа системы ввода должна сохранять лодочку полностью в зоне окисления печи в течение
времени (времени пребывания), достаточного, чтобы полностью окислить образец, прежде чем уда-
лить лодочку с образцом из печи. Следующий ввод образца осуществляют не менее чем через 2 мин
после охлаждения лодочки и достижения ею позиции «полного отведения назад» (см. примечания).
Примечания
1 Время пребывания в печи, требующееся для полного окисления любого оставшегося в лодочке остатка,
зависит от матрицы образца. Обычно достаточное время пребывания составляет 120 с. Чтобы обеспечить полное
сгорание образца, увеличивают время пребывания лодочки в печи.
2 Степень требуемого охлаждения лодочки до впрыска образца зависит непосредственно от летучести и раз-
мера образца. Устройство для охлаждения лодочки, увеличение времени охлаждения лодочки или и то, и другое
можно использовать для контроля испаряемости образца до тех пор, пока лодочка не достигнет печи.
11.5.4.1 Уменьшают скорость движения лодочки, размер образца или и то, и другое, если на вы-
ходном конце трубки для пиролиза наблюдают нагар или сажу.
Увеличивают время пребывания лодочки в зоне окисления печи, если на лодочке наблюдается
нагар или сажа после того, как анализ закончен.
11.5.5 Система ввода шприца
Для непосредственного впрыска аккуратно вставляют иглу шприца во входное отверстие трубки
для сжигания и присоединяют шприц к перемещающему механизму. Дают время для испарения с иглы
остатков образца (холостой опыт иглы). Как только базовая линия будет установлена, тотчас начинают
анализ. Как только образец будет набран в шприц и полностью введен, шприц сразу удаляют, а анализ
считают законченным.
Примечание — Чтобы избежать перезагрузки системы сжигания, рекомендуемые скорости впрыскива-
ния образца находятся в диапазоне от 0,5 до 1,0 мкл/с.
9
11.5.5.1 Уменьшают размер образца, скорость впрыскивания или и то, и другое вместе при непо-
средственном впрыскивании испытуемого образца в печь, если на выходном конце трубки для пироли-за
наблюдают нагар или сажу.
11.6 Одним из двух следующих технических приемов калибруют прибор.
11.6.1 Автоматическая внутренняя калибровка
Измеряют калибровочные стандартные образцы и холостой раствор по одной из процедур, опи-
санных в 11.3—11.5.5. Анализируют холостой раствор и каждый стандартный образец не менее трех
раз. Прибор калибруют согласно инструкциям изготовителя. Чтобы определить количество серы в не-
известном образце, используют линейную регрессию первого или второго порядка или калибровочную
кривую. Работу системы следует проверять при применении каждый день (раздел 12).
11.6.2 Калибровочная кривая, полученная вручную
Измеряют холостой раствор и калибровочные стандартные образцы по одной из процедур, ука-
занных в 11.3—11.5.5.