ГОСТ Р 54288―2010
Не менее трех раз анализируют холостой раствор и калибровочные стандартные образцы и реги-
стрируют их абсолютные значения в микрограммах или нанограммах серы. Вычитают среднее значе-
ние холостого раствора из каждого калибровочного стандартного образца и строят кривую зависимости
массы серы, измеренной для каждого калибровочного стандартного образца (ось y), от теоретической
массы введенной серы (ось x). Используют линейную регрессию первого или второго порядка и строят
калибровочную кривую, чтобы определить количество серы в неизвестном образце. Работу системы
следует проверять каждый день применения.
2
3
Примечание — Не вся сера образца, находящегося в зоне окисления печи, может быть оттитрована
в виде SO . Кроме того, в условиях сильного окисления в трубке для пиролиза какое-то количество серы пре-
вращается в SO и не реагирует с титрантом. Соответственно, стандарты серы, соответствующие диапазону
кипения образца и типу серы, рекомендуются для гарантии адекватной калибровки. Восстановление менее
75 % должно рассматриваться как сомнительное. Если наблюдается восстановление менее 75 %, то оператору
рекомендуется проверить кулонометрическую систему, параметры измерения и работу аппаратуры, которые
должны быть в надлежащем порядке. При правильной работе аппаратуры восстановление должно быть от
75 % до 90 % (рисунок 3).
2
11.7 Если доля серы, превращаемой в SO (коэффициент превращения), ниже 75 % стандарт-
ных растворов, следует приготовить свежие стандартные образцы, чтобы проверить, изменились ли
предыдущие стандартные оразцы. Если сохраняются низкие коэффициенты превращения, то следует
проверить детали процедуры испытания.
11.8 Очистка и повторная калибровка
Проводят очистку любых частей от нагара и сажи согласно инструкциям изготовителя. После
очистки и регулировки согласно инструкциям изготовителя аппарат собирают и проверяют. Калибровку
прибора повторяют перед повторным анализом испытуемых образцов.
12 Гарантия качества (QA)
12.1 Подтверждают рабочие характеристики прибора для проведения испытания, анализируя обра-
зец контроля качества (QС) после каждой калибровки и далее при применении не реже чем каждый день.
12.2 Если протоколы контроля качества/гарантии качества (QС/QA) уже установлены в условиях
испытания, их можно применять для подтверждения надежности результатов испытания.
12.3 При отсутствии протокола контроля качества/гарантии качества (QС/QA), установленного в
условиях испытания, контроль качества можно проводить по приложению Х1.
13 Проведение испытания
10
13.1 Согласнопроцедуре, приведеннойвразделе 9, получаютиспытуемыйобразец. Концентрация
серы в нем должна быть меньше концентрации стандартного образца с самым высоким содержанием
серы и больше концентрации стандартного образца с самым низким содержанием серы, используемых в
калибровке. При необходимости следует проводить разбавление в пересчете на массу или объем.
13.1.1 Гравиметрическое разбавление (масса/масса)
Регистрируют массу испытуемого образца и общую массу испытуемого образца и растворителя.
13.1.2 Объемное разбавление (масса/объем)
Регистрируют массу испытуемого образца и общий объем испытуемого образца и растворителя.
13.2 Промывают шприц для отбора проб несколько раз неизвестным образцом. По одной из про-
цедур по 11.3—11.5.5 определяют концентрацию серы.
13.3 Для проверки полноты окисления испытуемого образца осматривают трубки для сжигания и
другие составляющие части.
13.3.1 Системы ввода лодочки
Уменьшают скорость введения лодочки, размер образца или и то, и другое, если нагар или сажа
отмечаются на выходном конце трубки для пиролиза. Увеличивают время пребывания лодочки в зоне
окисления печи, если после окончания анализа на лодочке отмечаются нагар и сажа.
13.3.2 Системы ввода шприца
Уменьшают размер образца, скорость ввода или и то, и другое при непосредственном введении
испытуемого
образца
в
печь,
если
на
выходном
конце
трубки
для
пиролиза
наблюдаются
нагар
и
сажа.