ГОСТ Р 54288―2010
Таблица 3 — Рекомендуемое приготовление калибровочных стандартных образцов
Концентрация рабочего
стандарта, мкг S/см
3
Объем рабочего
стандарта, см
3
Общий объем
калибровочного стандарта,
см
3
Концентрация
калибровочного стандарта,
мкг S/см
3
10
2
100
0,2
10
5
100
0,5
50
2
100
1,0
50
5
100
2,5
50
10
100
5,0
500
5
100
25
500
10
100
50
1000
A
25
100
250
500
—
—
500
1000
A
—
—
1000
A
A
Стандартный (исходный) раствор.
7.20 Сера, стандартный рабочий раствор; готовят рабочие стандарты, как указано в таблице 1,
используя стандартную мерную пипетку типа А.
7.21 Образцы гарантии качества (QA). Образцы, являющиеся нефтяными материалами или стан-
дартными продуктами с известным содержанием серы, которые не использовались при получении ка-
либровочной кривой аппаратуры. Эти образцы (QA) должны использоваться для проверки достовер-
ности процесса испытания, как указано в разделе 11. В наличии должно быть достаточное количество
образца QA для предполагаемого периода применения, образец должен быть гомогенным и стабиль-
ным при хранении и в ожидаемых условиях.
8 Вопросы безопасности
8.1 Испытание по настоящему методу проводят при высокой температуре. Необходимо соблю-
дать крайнюю осторожность в случае применения воспламеняющихся материалов вблизи печи.
8.2 Следует соблюдать действующие в настоящее время правила и протоколы поставщика дан-
ных по безопасности материалов, используемых в настоящем методе испытания.
9 Отбор проб
9.1 Пробу для испытания получают в соответствии с АСТМ Д 4057 и АСТМ Д 4177. Чтобы сохра-
нить летучие компоненты, имеющиеся в некоторых пробах, их не хранят открытыми дольше, чем это
необходимо. После отбора пробы следует проводить анализ как можно быстрее, чтобы предотвратить
загрязнение или потерю серы в результате незащищенности или контакта с контейнером.
9.1.1 (Предупреждение — Пробы, отобранные при температуре ниже комнатной, могут увели-
читься в объеме и разорвать контейнер. Поэтому контейнер не следует заполнять пробой доверху, не-
обходимо над пробой оставить достаточное воздушное пространство.)
9.2 Если пробу не используют сразу, то перед отбором образца для испытания содержимое кон-
тейнера тщательно перемешивают.
10 Подготовка аппаратуры
7
10.1 Аккуратно вставляют кварцевую трубку для пиролиза в печь и присоединяют линии кислоро-
да и инертного газа-носителя.
10.2 Присоединяют систему перемещения лодочки и систему, приводящую в движение шприц, к
трубке
для
пиролиза.