ГОСТ 26889-86 С. 5
6.2. Контрольный анализ
Контрольный анализ охпатывает все стадии определения и осуществляется путем замены про
бы эквивалентным количеством органического вещества, не содержащего азота (например, сахаро
за) и способствующего восстановлению любых азотных или азотистых соединений, которые могут
присутствовать в реактивах. Контрольный анализ должен давать практически нулевой результат
(погрешность порядка одной капли титрованного раствора).
Если погрешность невелика, необходимо сделать соответствующую поправку, или лучше раз
делить анализ, чтобы определить, какой именно реактив содержит азот, или выяснить, не вызывает
ли погрешность сам прибор.
Обнаруженный в приборе дефект должен быть сразу же устранен.
6.3. П р о в е р о ч н ы е и с п ы т а н и я
6.3.1 Испытание аппарата для перегонки
Помещают в аппарат известное количество аммонийной соли, например, 10 см3раствора сер
нокислого аммония с (1/2 (NH4)2S04) = 0,1 моль/см3. Добавляют щелочь в избытке, перегоняют,
титруют.
Низкий результат свидетельствует о неполной перегонке или утечке аммиака из аппарата.
6.3.2. Проверка всей методики определения без органического вещества
Помешают аммонийную соль в колбу и проводят определение по установленной методике,
включая минерализацию с целью разрушения органического вещества.
Низкие результаты, которые не могут бытьследствием перегонки, могут быть получены за счет
потерь на предыдущих стадиях (выплескивание, улетучивание соединений азота и т. л.).
6.3.3. Проверка, в/аючающая разрушение органического вещества
Содержание азота определяют в известном органическом соединении, которое плохо поддает
ся разложению, например, в триптофане чистом или в смеси с другими веществами, не содержащи
ми азота.
Низкие результаты, которые не могут быть следствием уже упомянутых причин (см. пп. 6.3.1 и
6.3.2). могут быть получены за счет недостаточного разрушения органического вещества (например,
из-за недостаточного нагревания) или за счет использования неподходящего катализатора.
7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЯ
Результаты испытаний выражают в пересчете на азот (N). Если делается пересчет на содержа
ние общего белка, следует указать коэффициент пересчета.
Точность метода и формулу расчета следует указать в стандартах на методы испытаний.
21