ГОСТ 26889-86 С. 3
Во всех случаях рекомендуется во время охлаждения защищать содержимое колбы от любых
аммиачных паров, которые могут присутствовать в этот момент в лаборатории.
Следовательно, для нагревания следует использовать любое газовое или электрическое устрой
ство, которое не вызывает перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью, и которое
способно обеспечить такое кипение, при котором испаряющаяся кислота будет осаждаться в сред
ней части горлышка каабы Кьельдаля обычного типа. После того как жидкость станет прозрачной и не
будет больше изменять цвет, нагревание следует продолжить еще не менее 30 мин.
3.4. О с а ж д е н и е ртути
Если используемый катализатор содержит ртуть, ее следует осадить перед перегонкой аммиака.
Для осаждения ртути лучше всего использовать гипофосфнт натрия или калия (NaH2P02;
КН2Р02), которые добавляют в сухом виде после разбавления среды и перед приведением ее в ще
лочное состояние.
На практике 1г гинофосфита натрия или калия хватает дтя осаждения 1г ртути.
П р и м е ч а н и е . Осаждение ртути щелочными сульфидами или тиосульфата.ми может привести
к
вы
делению сероводорода или двуокиси серы, если при перемешивании эти вещества будут длительно находиться в
соприкосновении с кислотой. Если эти газы попадут непосредственно в дистиллят, они нейтрализуют часть
аммиака, что приведет к погрешности, снижающей результат.
4. ПЕРЕГОНКА АММИАКА
4.1. О б о р у д о в а н и е
4.1.1. Можно использовать любой перегонный аппарат, удовлетворяющий требованиям кон
трольных испытаний.
Различают два вида перегонных аппаратов:
а) аппараты, позволяющие осуществлять непосредственную перегонку аммиака без переноса
раствора серной кислоты, содержащегося в колбе с пробой;
б) аппараты, предусматривающие перенос раствора серной кислоты целиком или частично.
4.1.2. Перегонка аммиака может осущестатяться различными методами, а именно:
а) простая перегонка после разбавления водой;
б) перегонка с водяным паром с термоизоляцией или вспомогательным нагревом сосуда с пе
регоняемым раствором.
в) перегонка с перегретым паром, не требующая вспомогательного нагрева.
4.1.3. Каждый аппарат должен иметь устройство для конденсации пара и сбора аммиачных
паров. Допускается использовать любые типы аппаратов при условии прохождения ими провероч
ных испытаний, указанных в п. 6.3.
Аппарат должен отвечать следующим требованиям:
а) не допускать никаких потерь аммиака, который может испаряться в атмосферу при добав
лении щелочи или утекать при перегонке;
б) обеспечивать полную перегонку аммиака;
в) не допускать случайного переброса раствора гидроокиси натрия, капли которого должны
задерживаться специальной ловушкой.
4.2. Д о б а в л е н и е щ е л о ч и
При любом типе аппарата минерализат необходимо разбавить водой и затем добавить доста
точное количество раствора гидроокиси натрия.
Если используемая серная кислота имеет плотность р20= 1.83 — 1,84 г/см3и добавляется рас
твор гидроокиси натрия (не содержащий карбонатов) с плотностью р2()= 1,33 г/см3(около 30 % по
массе), необходимо добавлять не менее 3.5 см3раствора гидроокиси натрия на 1см3серной кисло
ты. оставшейся в колбе после разрушения органических веществ, или на I см3 аликвотной части,
взятой для перегонки, или 2 см3 раствора гидроокиси натрия на I г кислоты.
Если трудно определить количество серной кислоты, оставшейся в колбе, следует добавить ко
личество раствора гидроокиси натрия, соответствующее общему количеству серной кислоты.
Например, на 12 см3серной кислоты добавляют 45 — 50 см3 раствора гидроокиси натрия.
Добавлять этот раствор следует осторожно, по стенке, так как смесь сильно разогревается и на
некоторых аппаратах возможна потеря аммиака или повреждение аппарата вследствие выплескива
ния горячей щелочной жидкости.
4.3. П е р е г о н к а
Перегонку проводят в соответствии с условиями использования данного аппарата.
19