С. 4 ГОСТ 26889-86
Следует удостовериться в том. что перегонка аммиака завершена полностью и дистиллят не
содержит избытка шел очи вследствие переброса гидроокиси натрия. Для этого рекомендуется одно
временное титрование.
Однако различные методики рекомендуют использовать разные способы определения конеч
ной точки перегонки. Например, по объему собранногодистиллята или объему остатка после пере
гонки. или продолжительности перегонки. Эти показатели не имеют прямого отношения к коли
чественной перегонке аммиака. Они могут быть приняты только в случае, если испытания
показали, что данная перегонка является полной при указанных условиях. Рекомендуется всегда
подтверждать конец перегонки при каждом анализе.
5. ТИТРОВАНИЕ
5.1. С п о с о б ы т и р о ва н и я
5.1.1. Одновременное титрование
Рекомендуется проводить одновременное титрование аммиака при перегонке, так как это об
легчает определение конечной точки перегонки. Оно может осуществляться путем титрования ам
миака вдистилляте по мере его перегонки, или вдистиллированной воде, или путем собирания дис
тиллята в растворе серной или борной кислоты. В последнем случае достаточно использовать 10 —
25 см3раствора борной кислоты массовой концентрацией 40 г/дм3.
Одновременное титрование также дает возможность определить, имел ли место переброс рас
твора гидроокиси натрия, и, если имел, результаты титрования теряют свое значение. В этом случае
результат признают недействительным и анализ проводят вторично.
Контрольный анализ, проводимый путем перегонки смеси воды с гидроокисью натрия, может
подтвердить наличие такого переброса.
Следует избегать перегрева этой жидкости недостаточно охлажденным дистиллятом; темпера
тура не должна подниматься выше 25 "С.
5.1.2. Титрование после перегонки
Титрование после перегонки проводится либо непосредственно в растворе борной кислоты,
либо путем обратного титрования.
Обратное титрование проводят путем сбора аммиака в титрованном растворе сильной кисло
ты, избыток которой определяют позже. Необходимо также удостовериться, что перегонка полнос
тью закончена в условиях данного анализа.
Неполная перегонка и переброс раствора гидроокиси натрия вследствие несоблюдения условий
перегонки могут в значительной мере компенсировать друг друга и таким образом остаться незаме
ченными. Концентрация используемого раствора кислоты должна быть от с (Н*) = 0,02 моль/дм3до
с (Н*) = 0,2 моль/дм3и должна быть выбрана с таким расчетом, чтобы объем титрованного раствора
составлял от 5 до 50 см3.
5.2. И н д и к а т о р ы для т и т р о в а н и я
Допускается использовать любой индикатор или электрометрическое устройство, дающее
удовлетворительные результаты при проверочных испытаниях.
Наиболее широко используют метиловый красный или бромкрезоловый зеленый. Можно так
же использовать индикатор, известный под названием «Таширо*; в него входит раствор метилового
красного, в который добавлен метиленовый голубой. В этом случае голубой цветдолжен быть взят в
такой пропорции, чтобы получить нейтральную серую окраску при pH 5,5.
6. ИСПЫТАНИЯ
6.1. О б щ и е т р е б о в а н и я
Весы, гири и мерная стеклянная посуда должны быть проверены или откалиброваны. Концен
трация растворов также должна быть точно известна. Вначале проводят контрольный анализ для
проверки реактивов, затем проводят проверочные испытания прибора и методики анализа. Каждая
серия определений должна сопровождаться одним контрольным анализом и не менее чем одним
проверочным испытанием.
Контрольный анализ проводят при возобновлении каждого реактива.
20