С. 2 ГОСТ 26889-86
3. РАЗРУШЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА
3.1. С е р н а я к и с л о т а
Серная кислота, используемая при анализе, практически не должна содержать соединений
азота.
Если используют кислоту плотностью рм = 1.83 — 1.84 г/см1для образна, содержащего до 1г
сухого вещества, берут не менее 12 см3 кислоты и по 6—12 см3 на каждый дополнительный грамм
сухого вещества.
Количество кислоты следует устанавливатьдля каждого вида анализируемого продукта отдель
но. Следует избегать избыточного количества кислоты.
3.2. К а т а л и з а т о р ы
Необходимо делать различие между веществами, используемыми для повышения температуры
кипения жидкости при разрушении органических веществ, и истинными катализаторами, которые
способствуют этому разрушению. К первой группе веществ относится обычно сернокислый натрий,
но предпочтительнее использовать сернокислый калий. Эти вещества вносят в достаточном коли
честве, чтобы повысить температуру кипения в конце процесса разрушения до 360—380 ‘С.
Выбор катализатора должен быть указан в стандартах на конкретный вид продукции. Можно
применять различные виды катализаторов, имеющих достаточную эффективность и отвечающих
требованиям контрольных испытаний (например, Hg, Se, Си и их соединения).
Если проба имеет вид порошка, рекомендуется смешиватьее с катализатором еще всухом виде
до приливания серной кислоты.
3.3. Н а г р е в а н и е
Начало нагревания является критическим моментом метода Кьельдаля. Во многих случаях по
является пена, которая может подняться в горлышко колбы или даже перелиться через край. На это
обстоятельство следует обратить особое внимание и вначале обеспечить умеренное нагревание.
Иногда рекомендуется добавлять вещества, предотвращающие появление пены, например, парафин или
вещества, изменяющие поверхностное натяжение. В этом случае следует убедиться, что эти
вещества не содержат азота.
Если источник тепла интенсивно излучает инфракрасные лучи, то вещества, которые обычно
вызывают ценообразование (например, углеводороды), образуют вместо этого обуглившиеся массы,
которые дольше растворяются, но зато не создают сильной пены. В некоторых случаях имеет смысл
затормозить нагревание, например, оставить на ночь.
Интенсивность нагревания может быть установлена по времени нагревания от 20 *Сдо темпе
ратуры кипения известного количества воды в колбе, аналогичной той. которая используется для
анализа. Нагревание считается достаточным, если выкипающая кислота конденсируется в средней
части горлышка колбы Кьельдаля вместимостью 300 см3. Влюбом случае необходимо избегать пе
регрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Этого можно достигнуть, поместив колбу
на асбестовую пластину с отверстием, диаметр которого несколько меньше, чем диаметр колбы у
поверхности жидкости.
Во время нагревания колбу рекомендуется помешать на подставку так. чтобы ее ось была на
клонена под углом от 30 до 45* к вертикали.
Многие методики предусматривают периодическое взбалтывание содержимого колбы во вре
мя разрушения органического вещества. В большинстве случаев такое взбалтывание можно устра
нить, положив в колбу стеклянные шарики диаметром 5 — 7 мм. Когда жидкость станет прозрач
ной, отсутствие дальнейшего изменения цвета не всегда указывает на полное разрушение
органических веществ. Азот в некоторых устойчивых соединениях, таких как лизин, триптофан или
тирозин, разрушается только при продолжении нагревания еще в течение от 30 до 90 мин после
того, как жидкость станет прозрачной. Обычно бывает достаточным дополнительное нагревание
в течение от 30 до 40 мин. Для любого продукта с одинаковой массой пробы
продолжительность нагревания зависит как от вида нагревателя, так и от используемого
катализатора.
Оптимальными являются такие условия нагревания, которые позволяют получить максималь
ные результаты по содержанию азота при устранении всех источников погрешности.
Во время нагревания горлышко колбы может быть частично перекрытоспециальной грушеоб
разной стеклянной втулкой или подсоединено к паропоглотительному устройству. Такое устрой
ство не должно задерживать кислоту, выплеснувшуюся при нагревании, и не должно быть загрязне но
остатками от предыдущих анализов.
18