ГОСТ 27998-88 С. 7
цилиндры мерные вместимостью 10, 25. 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770;
стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336;
стекло часовое диаметром 9—12 см3;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;
фильтры обеззоленные, «красная» или «белая лента» диаметром 12,5 см:
гндроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. чд.а.;
кислот)’ соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.;
аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;
орто-фенантролин, ч.д.а.;
железоаммонийные квасны по НТД, х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
3.2.П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
3.2.1. Подготовка проб к испытанию —по п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление ацетатного буферногораствора
136.0 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, прибавляют
120 см3ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1дм3.
3.2.3. Приготовление раствора орто-фенантролина с массовой болен 0,25 %
0,250 г орто-фенантролина растворяют в горячей (около 80 ’С) дистиллированной воде, охлаж
дают и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе.
3.2.4. Приготовление окрашивающей смеси
1дм3 ацетатного буферного раствора смешивают со 100 см3 раствора орто-фенантролина.
Смесь хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.
3.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохюрида с массовой дшей 2 %
2.0 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 98 см3 дистиллированной волы. Раствор
хранят в склянке из темного стекла не более недели.
3.2.6. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % —по п. 2.2.3.
3.2.7. Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор Л) —по
п. 2.2.4.
3.2.8. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 (раствор В) —по
п. 2.2.6.
3.2.9. Приготовление растворов сравнения —по п. 2.2.8.
3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.3.1. Озолеиие растительного материала и растворение золы —по п. 2.3.1.
3.3.2. Определение железа в растворе золы
Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и
помешают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюретки
или дозатором приливают по 5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, выдер
живают 5 мин, из бюретки или дозатором приливают по 10 см3 окрашивающей смеси и снова
перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете толщиной просвечиваемого
слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны
510 нм или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 490—530 нм. Одно
временно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптичес
кой плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавлен
ной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении
повторяют и контрольный опыт.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
3.4.1.По результатам фотометрировапия растворов сравнения строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на
41