ГОСТ 27998-88 С. 5
2.3.2. Определение железа в растворе золы
2.3.2.1. Определение железа в растворе золы проводят по аналитической линии 248.3 нм,
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе.
При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных зна
чений поглощения для растворов сравнения.
2.3.2.2 При использовании пламени ацетилен-воздух из растворов золы пипеткой или дозато
ром берут пробы по 2 см3и помещают в пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают
по 8 см3соляной кислоты, разбавленной 1:40, и перемешивают.
2.3.2.3. При использовании пламени пропан-бутан-воздух из раствора золы и растворов
сравнения, приготовленных по п. 2.2.8, пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и помещают
в пробирки. Первый и третий растворы сравнения, необходимые для периодической проверки
градуировочной характеристики прибора, берут каждый в 2—3 пробирки. К пробам из бюретки или
дозатором приливают по 5 см3 раствора хлористого стронция и перемешивают.
2.3.2.4. При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор
сравнения, не содержащий железа, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической
плотности, концентрации или 100 %-ного пропускания). Затем вводят в пламя пятый раствор
сравнения с максимальной концентрацией железа и с помощью соответствующих регулировок
устанавливаютразмах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и, если требуется,
корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в
порядке возрастания в них концентрации железа и регистрируют соответствующие им показания
измерительного прибора по шкале пропускания, равномерной шкале оптической плотности или в
единицах концентрации.
Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют
соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный
опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для
проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения
показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % оти., градуировку
прибора корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.
Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого
раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и анализ
повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.4.О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
2.4.1. По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По
оси абсцисс откладывают массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на
массовые доли в растительном материале в млн-1, а по оси ординат —соответствующие им
показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят массовые концентрации
железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.
2.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале (А), млн-1, вычисля
ют по формуле
2
X = К {С -Т \),
( )
где К — коэффициент, учитывающий дополнительное, не предусмотренное основной методикой
разбавление анализируемогораствора: при анализе растворов, подготовленных по основной
методике, К = 1, дополнительно разбавленных в 2 раза —2 и т. д.;
С — массовая концентрация железа в растворе золы в пересчете на массовуюдолю в раститель-
_ном материале, млн-1;
С| — среднее арифметическое значений массовой концентрации железа, полученных в контроль
ном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.
Значение результата контрольного опыта не должно превышать ’/3 массовой дачи железа в
растительном материале.
39