С. 6 ГОСТ 27998-88
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до
целого числа.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испы
туемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного
определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием опреде
ляемого элемента не превышает 0.7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический
контроль сходимости параллельных определений.
Контрольные анализы проводят о двух параллельных определениях.
2.4.3.Допускаемые расхождения между результатами параллельныхопределений (</а6с) и между
результатами, полученными в разных условиях (0а6с), при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должны превышать следующих значений:
da6c = 0.15 7 + 6.83;(3)
4,6с = 0,42 1 -3 ,2 8 ,
где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;
X _ среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях.
млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (Д£). млн ’, при односторонней доверительной
вероятности Р= 0,95 вычисляют по формуле
Д, = 0,25А- 1.92,(5)
где А — массовая доля железа, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифмети
ческое результатов двух параллельных определений).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ОРТО-ФЕНАНТРОЛИНОМ
Метод основан па сравнении оптической плотности оранжево-красного комплексного соеди
нения двухвалентного железа с орто-фенантролином. образующегося в растворах золы и растворах
сравнения с известной концентрацией железа. Железо восстанавливаютдодвухвалентногосостояния
гидроксиламнном.
3.1. А п п а рату ра , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
3.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации —по п. 2.1.1.
3.1.2. Для определения железа в расгворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн
490-530 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
штатив для пробирок;
пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см3 по ГОСТ 25336;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см3 или дозатор той же вместимости с погреш
ностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 или дозаторы вместимос
тью 5 и 10 см3 с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленные из материала, не
загрязняющего раствор железом;
бюретку с крапом 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с
одной меткой вместимостью 100 см3и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью
5, 25 см3;
40