ГОСТ 27998-88 С. 3
Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с
крышкой в сухом месте.
2.2.2. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16 %
9 см3 концентрированной серной кислоты (ал. 1.835) прибавляют небольшими порциями к
91 см3дистиллированной воды при перемешивании.
2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 %
20,0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см3дистиллированной воды.
2.2.4. Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А)
8,635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содер
жащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %, доводят объем раствора дистилли
рованной водой до 1дм3 в мерной колбе и перемешивают.
Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом.
Для этого 100 см3 раствора с помощью пипетки помешают в химический стакан вместимостью
200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти
до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1:4,
при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым
стеклом, нагревают еше 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через
обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок
на дне стакана промывают 2—3 раза декантацией горячим раствором азотнокислого аммония,
подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и
2—3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3—4 раза
горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной
массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру,
сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800—900 ’С до постоянной
массы.
Массовую концентрацию железа в растворе (С), мг/см3, вычисляют по формуле
с _ т 0.6994
100
П )
где т — масса осадка Fe20 3. мг;
0,6994 — коэффициент пересчета массы Fe20 3 на массу Fe;
100 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
Раствор хранят не более 1 года.
2.2.5. Приготов.
1
ение раствора железа массовой концентрации 100лисг/см3 (раствор Б)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помошью пипетки помешают объем раствора Л. в
котором содержится 5 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и
перемешивают.
Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, мели,
цинка, марганца.
2.2.6. Пригото&зениераствора железа массовой концентрации 500мкг/см3 (раствор В)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помошью пипетки помещают объем раствора Л. в
котором содержится 25 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40. и
перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора
железа, меди, цинка, марганца.
2.2.7. Приготовлениерастворов сравнения для определения железа сиспользованиемвоздушно-аце
тиленового пламени
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в табл. I объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно
перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление
смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.
37