ГОСТ 4386-89 С. 8
мешалки, приливают 10 см1 цитратно-этанольиого или ацетатно-нитратного
буферного раствора для устранения мешающего атияния алюминия и железа.
Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах
при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды
тщательно несколько раз отмывают вдистиллированной воде. Во второй стакан
вместимостью 50 см3 наливают 20 см3 0,0001 моль/дм’ (pF = 4) рабочего
градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см3
буферногораствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся
значение потенциала в мнлливольтах. Далее аналогичным способом измеряют
потенциалы электрода в 0,001 моль/дм3 рабочем градуировочном растворе
(pF = 3) и в 0,01 моль/дм3 растворе (pF = 2). При выполнении измерений
необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного
электрода не налипали пузырьки воздуха.
Время устаноаления равновесного потенциала в диапазоне pF = 5 и выше
состааляет 10 мин. при более высоких концентрациях фторида, т.е. при pF ме
нее 5, время установления равновесия 3 мин.
По результатам измерений строят градуировочный график, отклалывая по
оси абсцисс значения pF градуировочных растворов, а по оси ординат —
значение потенциала в мнал ивольтах.
Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по
двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении град ировоч
ного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного
электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов
рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раство ру
на значение (56±3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от pF не
соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в
0,001 моль/дм3растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно
отмыть дистиллированной водой.
3.4. П р о вед ен и е ан ал и за
3.4.1. В стакан вместимостью 50 см3 помешают 20 см3анализируемой воды
(температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных
растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 *С, в противном
случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем
помешают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см3цитрат-
но-этаиольного или ацетат но-цитратного буферного раствора и погружают в
раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фто
ридный и вспомогательный электроды, следя за тем. чтобы к поверхности
мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемеши
вают раствор магнитной мешалкой и через 3—10 мин отсчитывают установив
шееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному
графику находят значение pF анализируемой воды. Зная значение pF анализи
руемой воды, по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят
массовую концентрацию фторидов в мг/дм3.
3.4.2. В стакан вместимостью 50 см3помещают 20 см3анализируемой воды,
вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов
(добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно
находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная
по п. 3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой
воде с введенной в нее добавкой проводят по п. 3.4.1.
501