С. 5 ГОСТ 4386-89
2.3. П од готовк а к анализу
2.3.1. Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы
реактивов готовят по пп. 1.3.1—1.3.8.
2.3.2. Пригото&^ение смешанного водно-ацетонового раствора реагентов
Смешивают в соотношении 1 : 5 : 6,5 : II объемные части соответственно
растворов ацетатного буфера, азотнокислого лантана, ализарин комплексона и
ацетона.
Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 см’ ацетат
ного буферного раствора. 35 см1 раствора азотнокислого лантана, 45 см3
раствора ализаринкомплексона и 77 см3 ацетона. Эту смесь хранят в склянке
из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.
2.3.3. Построениеградуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см’ помешают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1.2 и 1,5 см3
рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2;
5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см’ анализируемой пробы 0;
0,08; 0,20; 0.32; 0.48; 0,60 мг/дм’ фторида. Приливают приблизительно 20 см3
дистиллированной воды, затем вносят 25.0 см’ смешанного раствора
реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности
относительно нулевого раствора при длине волны 590—610 нм в кювете с
расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
Определение повторяют еше два-три раза и вычисляют средние значения
оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят
градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от кон
центрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии
реактивов и не реже одного раза в месяц.
2.4. П роведен ие ан ал и за
2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3помешают 25,0 см’ анализируе
мой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм’, берут
меньший объем), приливают 25,0 см3смешанного раствора реагентов, раствор
перемешивают и измеряют его оптическую плотностъ, как указано в п. 2.3.3,
относительно нулевого раствора.
Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3находят по градуировоч
ному графику или по уравнению регрессии.
2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см’ помешают 25.0 см’ анализируе
мой поды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией
фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе
должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, опреде
ленная по п. 2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в ан&зизи-
руемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 2.4.1.
2.5. Об работ к а результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое ре
зультатов двух паратлельных определений.
Погрешность определяют, как указано в п. 1.5.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погреш
ности не превышает 10 % с Р = 0,95 для всего диапазона концентраций
фторид-ионов.
498