С. 3 ГОСТ 4386-89
иокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем
приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией
0,1 моль/дм3до pH - 5, контролируя это значение потепциомегрически (окрас
ка раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой).
Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор
отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
Срок хранения I мес.
1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией
0,0005 моль/дм’
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 0,2166 г шестиводпого
азотнокислого лантана, приливают 200—300 см3дистиллированной волы, до
бавляют I см3 раствора азотной кислоты концентрацией I моль/дм3, переме
шивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.
1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с pH = 4,3 ± 0,1
В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см’ помешают 105.0 г
трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300—400 см’ дистиллированной
волы, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добаатяют 100 см3ледяной
уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистил
лированной водой. pH раствора проверяют потенциометрически.
1.3.6. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрацией / магь/дм’
В мерную колбу вместимостью 100 см’ помешают 4.0 г гидроксида натрия.
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм!
Раствор готовят из фнксанала.
1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией / моль/дм!
Раствор готовят из фиксанала. разбавляя содержимое ампулы дистиллиро
ванной водой до 100 см3.
1.3.9. Построение градуи/ювочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0 и
2,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответст
вует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см’
анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0.60: 0.80; 1,0 мг/дм3фторида. Добав
ляют в каждую колбу приблизительно 20 см3дистиллированной воды, переме
шивают и затем приливают последовательно по 6.5 см’ раствора ализаринком-
плексона, 1.5 см3 ацетатного буферного раствора и 5,0 см3 раствора
азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной
водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять втечение I ч в темном
месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих
фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида,
равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм придлине
волны X= (600±10) нм.
Определение повторяют еше два-три раза и вычисляют средние значения
оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят
градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от кон
центрации фторида в мг/дм3или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не
реже одного раза в месяц.
4%