ГОСТ 4386-89 С. 4
1.4. П р о ве д е н и е ан а л и з а
1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см’ помешают 25,0 см3анализируе мой
волы (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм’, то на
анализ берут 10,0 см3или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см3
раствора апизаринкомплексона, 1.5 см’ ацетатного буферного раствора, 5,0 см3
раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь
тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее
измеряют оптическую плотность, как указано в п. 1.3.9, относительно нулевого
раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят
массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм’.
1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см’ помешают 25,0 см3анализируе мой
воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм’, то берут
10,0см3или меньший объем), вводят градуировочную пробус заранее известной
концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полу
ченном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация
фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фто
ридов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1,
1.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое ре
зультатов двух пархзлельных определений.
Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм3, вычисляют по формуле
с * с
2
-с„
где с, —концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм3;
с2 —концентрация фторидов ванализируемой пробе с введенной добавкой,
мг/дм3.
Погрешность определения (Д) в процентах вычисляют по формуле
100
,
со
где с — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений
концентрации фторидов в добавке, мг/дм3;
с„ —действительная концентрация фторидов в введенной добавке,
мг/дм3.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погреш
ности не превышает 25—30 % с /’ = 0,95 при массовой концентрации фторидов
0,05—0.15 мг/дм3и 7 % при концентрации 0,2 мг/дм’ и более.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ Б
Метод основан на том же принципе, что и вариант А, но для повышения
оперативности измерения оптической плотности определение проводят в
водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного ком
плекса лантана, ализарннкомплексона и фторида достигается через 15 мин.
Определение фторид-иона с приводимой в п. 2.5 погрешностью возможно
при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб — по ГОСТ 24481 и по п. 1.1 настоящего стандарта.
2.2. Ап паратура, реактивы
Аппаратура и реактивы по п. 1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х. ч. или
ч. д. а.
497