ГОСТС. 7
Vj — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован
ный на титрование раствора стандартного образца с уче
том значения контрольного опыта, см*.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль .Мо ра)
по ГОСТ 4208 (сульфат диаммоння — железа (II). раствор с
молярной концентрацией 0.1 моль/дм*: 40 г соли растворяют в
100 см* серной кислоты (1:9) и доливают этой же кислотой до
J дм3.
Соотношение между объемами растворов соли Мора и двухро
мовокислого калия определяют следующим образом: аликвотную
часть раствора соли Мора 20 см3 помешают в стакан (колбу) вме
стимостью 250—500 см3, приливают 15 см3соляной кислоты н про
водят анализ в соответствии с и. 3.3.1.
Коэффициент (К), определяющий соотношение между объема
ми растворов соли Мора и двухромовокислого калия, вычисляют
по формуле
где Vi —объем раствора двухромовокислого калия, израсходован
ный на титрование раствора соли Мора, см3.
Днфениламнн-4-сульфокислоты натриевая (бариевая) соль ди-
феншьаминсульфонат натрия или бария (индикатор), раствор с
массовой концентрацией 2 г/дм3: 0.2 г индикатора растворяют в
J00 см3 воды.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0.2 г проводят через все стадии
анализа по пп. 2.3.1—2.3.3 и далее к подготовленному раствору
приливают 15 см3 соляной кислоты, раствор выпаривают до объ
ема 30 40 см3, стенки стакана обмывают соляной кислотой
(1:100). В растворе, нагретом до 80—90вС, восстанавливают
трехвалентное железо, приливая по каплям при перемешивании
раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и 1 кап
лю в избыток. Раствор доливают водой до 100 см3, охлаждают,
приливают 5 см3 раствора хлорной ртути, перемешивают и остав
ляют на 2—3 мин до образования небольшого белого осадка. При
ливают 40 см3 смеси кислот, I см3 раствора дифениламинсульфо-
ната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до
перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.
Допускается потенциометрическая индикация конечной точки
титрования (к. т. т.) с нарами электродов: платнна-хлорид-сс-
ребряный или платина-вольфрам и другие. Титрование ведут
до максимального скачка потенциала.
3.3.2. Ко и трол ьн и й опыт
Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все
стадии анализа проводят контрольный опыт. При визуальной ик-
27