ГОСТ 1584Я.2—90 С. 3
Массовую концентрацию раствора трилона Б допускается ус
танавливать по стандартному образцу хромовой руды или кон
центрата, проведенному через ход анализа, как указано в.п. 2.3.
В этом случае массовую концентрацию раствора трилона Б (С)
по железу в граммах на кубический. сантиметр вычисляют по
формуле *
л
А
/Я|
с “ ГТйм •
где Л— массовая доля общего железа в стандартном образце, %;
т| — масса навески высушенного стандартного образца, г;
V’t — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова
ние раствора стандартного образца, с учетом значения
контрольного опыта, см*.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску руды или концентрата массой 0.2 г помещают в
стакан вместимостью 400—500 см3. смачивают водой, приливают 5
см3 азотной, 10 см5 серной и 25 см3 хлорной кислот, стакан на
крывают часовым стеклом и нагревают до начала выделения па
ров хлорной н серной кислоты, после чего нагревание продолжа
ют еще 10—15 мин.
Содержимое стакана охлаждают, часовое стекло и стенки ста
кана обмывают водой и вновь нагревают, как указано ранее. Эту
операцию повторяют до полного разложения навески. Содержи
мое стакана охлаждают, приливают 100—150 см3 воды и нагре
вают до растворения солей.
2.3.2. Если проба содержит неразлагаемые кислотами соеди
нения железа, нерастворимый остаток отфильтровывают на
•фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
фильтробумажной массы. Осадок промывают 10—12 раз горячей
соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат
и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400—500 см3
и сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помешают
в стеклоуглеродную или платиновую чашку (или тигель), высу
шивают, озоляют и прокаливают при 500—600°С. Осадок смачи
вают водой, приливают 4—5 капель серной кислоты (1:1), 5 ем3
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток сплав
ляют с 1 2 г днеульфата натрия при 700—75(3^С. Плав выщела
чивают при нагревании в 20—30 см:’ соляной кислоты (1 :9). ра створ
присоединяют к основному раствору.
2.3.3. Раствор, полученный по п. 2.3 I или 2.3.2. охлаждают.
Приливают раствор аммиака до появления осадка гидрокси
лов и 5 см3 в избыток, I см3 пероксида водорода и перемешивают.
Содержимое стакана нагревают до кипения иод стеклом, выдер
живают на теплой плите в течение 2 3 мин и осадок отфильтро
вывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильт
ре промывают 8 10 раз горячим раствором хлористого аммония.