I OCT 15848.2-ИО С. II
7.Э.1. Кислотн е азложение навески
7.3. Разложение иа« еск м
Навесь у руды
о
(п
р
7 1) помешают в стакан вместимостью 400- 500 см5, смачи
вают -водой, приливают 5 см* азотной кислоты (п. 41), 20 см5 сорной кислоты
(п 12) и хлорную кислоту (в 4 4). как указано в табл. К
Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения пароз
серкой и хлоркой кислот и етцс 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают и
промывают часовое стекло и стенки стакана ГС>~20 см3 ВОДЫ, нагревают до вы
деления паров кислот. Охлаждение и разбавление раствора повторяют до полно
го разложения навески.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 80—100 от3 воды, нагревают до
растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр
средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумзжной массы,
кадок промывают 12- 15 раз горячей соляной кислотой (п 4.7) и 2—® раза
горячей водой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вмести
мостью 400 см3 и сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком кремниевой кислоты помешают о платиновый тигель,
высушивают, оэоляют и прокаливают при Й00—900 СС. Осадок смачивают во дой
прибавляют 4—о капель азотной кислоты (и. 4 1). 2--3 см3 фтористоводо
родной кислоты (и. 48), выпаривают содержимое тигля досуха и прокаливают
прийоо—воох.
да железа и «цс 5 см в избы ок
Тигель охлаждают и остаток сплавляют с !—2 г углекислого натрии <п. 4.9)
при температуре 1000—J100 X Охлаждают тигель и плав выщелачивают при
нагревании ь !КЬ- Щ) см* соляной кислоты (п. 4.6), раствор присоединяют к ос
новному раствору н охлаждают. Приливают раствор аммиака (п. 4.10) до по
явления осадка гидроксидов н еще 5 см-1 п избыток; приливают 1 см3 пероксида
водорода (и. 4.16). перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 7.4.
/А2 Разложение навески пробы сплавлением с пероксидом натрия
Меры предосторожности. В процессе работы с пероксидом натрия (перед
сплавлением и до конца растворения) необходимо носить защитные очки.
о г пероксида натрия (п. 411) помешают в небольшой корундовый тигель,
смешивают с 0.5 г руды н сверчу насыпают 1—2 г пероксида натрия. Нагрева
ют при 500 -6IX) ’С до полного расплавления, а затем нагревают примерно при
температуре 700X в течение 5 мин до получения однородного расплава.
Тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 600 ом» и приливают
31X1 см5 теплой воды. После; прекращения буркой реакции прибавляют 20 см ра
створа хлористого аммония (п 4.12) и кипятят 5 мин.
Вынимают тигель, ополаскивают его горячей водой. Дают осадку несколь-
ко минут отстояться и отфильтровывают его на
двойной
фильтр средней ллот-
иоети. Стакан и осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей водой Пере
носят осадок струей горячей соляной кислоты (п. 4.6) в стекай, в котором про-
водилось выщелачивание.
Промывают фильтр 6—6 раз горячей соляной кислотой (п.
1
.
6
), собирая
промывную жидкость в тот же стакан.
Промывают тигель горячей соляной кислотой (о. 4.5) до удаления всех ча стиц
плава, з затем промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (я. 4.6),
собирая промывную жидкость и стакан, в котором проводилось выщелачивание.
Нагревают расгвор до полного растворения осадка. Разбавляют водой до
объема б- 400 см5, приливают 1 см* Переклей годород» (п. 4.16) и переме-
шиьают. Прибавляют
’
раствор
т
аммиака (п. 1.10) до появления осадка гидрокси
7 4. В о с с т а н о в л е н и е и т и т р о в а н и е
на *"ЛМР средней п.югоюстн. Стакан н оса-
2—■tCvMHP^ ^ A if-.,rnn«f,nl!3rpeBi’,0T ь"пг,,"й’ ’13,ог осадку скоагулироваться
к ®
2
^Ч*илЬТРС промывают э -6 раз горячим раствором хлорида аммония