С 4 ГОСТ 15848.2—90
Осадок смывают с фильтра струей воды в стакан, в котором
проводилось осаждение, фильтр промывают 30—35 см3 горячей
соляной кислоты (1:9) и 5—6 раз горячей водой, собирая промыв
ную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до
растворения гидроксидов..
2.3.4. Раствор доливают водой до 200 см*, приливают 1 см*
расгдора судьфосалициловой кислоты и раствор аммиака (1:1)
до появления слабой красно фиолетовой окраски. Нейтрализацию
заканчивают, приливая по каплямраствор аммиака (1 : 10) до
получения pH 1,5—2 (контроль по универсальной индикаторной
бумаге).
Раствор нагревают до 50—60"С и титруют раствором трнлона
Б до перехода красно фиолетовой окраски раствора в лимонно
желтую. В конце титрования раствор трнлона Б приливают мед
ленно, ожидая 15 с после добавления каждой капли.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю общего железа (Хгс) в процентах вы
числяют по формуле
— ---- ,
где С — массовая концентрация раствора трнлона Б по железу*
г/см*;
V—объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрова
ние. с учетом величины контрольного опыта, см3;
т — масса навески высушенной пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде
ления массовой доли общего железа в процентах приведены в
табл. I.
ojoicin; &. «,
М»ССОВ&ЯДОЛЯ
•
ЛЫ1-0*
л
•«»
а.
6
O r 5 ло 10
С
е
. 10 * 20
» 20 » 30
0.20.20.20.20.1
0.30.3о.з0.40,2
0.40.50.4 .ОД0.3
3. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
3.1. Метод основан на восстановлении трехвалентмого железа
раствором дзухлорнстого олова до двухвалентного и титровании
последнего раствором двухрочовокнелого калия в присутствии
индикатора дифеинламннсульфоната натрия. Допускается потен
циометрическая индикация конечной точки титрования.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе’
ратуру нагрева не ниже 800*С.