С. 4 ГОСТ 29300-92
одновременно 5 см3 аммиачного буферного раствора (п. 5.5) в резервуар на верху кадмиевой
колонны. Собирают вытекающую жидкость в мерной колбе вместимостью 100 см3.
8.6.2. Когда резервуар почти полностью опустеет, обмывают его стенки два раза, используя
каждый раз по 15 см3 воды.
После того как последняя пориия воды стечет в колонну, полностью заполняют резервуар
водой.
8.6.3. После того как наберется около 100 см3 стекшей жидкости, удаляют колбу из-под
колонны и доливают водой до метки.
8.6.4. С помощью пипетки приливают 10 см’ элюата в мерную колбу вместимостью 100 см3
(п. 6.3) и далее проводят анализ, как указано в пп. 8.8.2—8.8.4.
8.6.5. Если концентрация нитрита в элюате по калибровочному графику (см. п. 8.10)
составляет менее 0,9 мкг нитрита натрия на 1 см3 (т. е. 90
%
от теоретической величины),
кадмиевую колонну выбраковывают.
8.7. Перевод нитрата в нитрит
8.7.1. С помощью пипетки приливают в резервуар на верху колонны 20 см3фильтрата (п. 8.4.5)
и одновременно 5 см3аммиачного буферного раствора (п. 5.5).
Собирают жидкость, стекающую из колонны, в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 6.3).
8.7.2. Проводят анализ, как указано в пп. 8.6.2 и 8.6.3.
8.8. Колориметрическое измерение
8.8.1. С помощью пипетки переносят аликвотную часть элюата (К ем 5), но не более 25 см3,
в мерную колбу вместимостью 100 см5 (п. 6.3) н доливают водой до 60 см3.
8.8.2. Добавляют 10 см3 раствора I (п. 5.7.1), затем 6 см3 раствора 111 (п. 5.7.3), перемешивают
и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре.
8.8.3. Добавляют 2 см3раствора II (п. 5.7.2), перемешивают и оставляют на 3—10 мин в темноте
при комнатной температуре. Затем разбапляют водой до метки.
8.8.4. Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом
колориметре или спектрофотометре (п. 6.8) с оптической длиной камеры 1 см и при длине
волны около 538 нм.
П р и м е ч а н и е . Если показатель спектрального поглощения окрашенного раствора, полученного из
образца для анализа, превышает соответствующий показатель для эталонного раствора с максимальной
концентрацией, повторяют все действия, указанные в п. 8.8. уменьшив количество элюата. взятого в п. 8.8.1.
8.9. Количество определений
Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы
для анализа.
8.10. Калибровочная кривая
8.10.1. С помощью пипетки приливают в четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 10 см3
воды и 10 см5 каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия (п. 5.6), содержащих 2.5: 5.0 и 10.0
мкг нитрита на 1 кг.
8.10.2. В каждую колбу доливают воду до 60 см3 и далее проводят анализ, как указано в
пп. 8.8.2—8.8.4.
8.10.3. Вычерчивают калибровочную кривую, наносят на график полученные показатели
спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах
на 1 см3.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1. Подсчет результатов
Содержание нитрата в пробе, выраженное в миллиграммах нитрата калия на килограмм,
вычисляют по формуле
KNO,=l,465(cNa NO,).
где
т
— масса образна, г;
V
— объем части элюата (см. п. 8.8.1), см3;
с
— концентрация нитрита натрия в мкг/см3, определенная по калибровочной кривой и
соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образ
ца (см. п. 8.8.4);
112