С. 2 ГОСТ 29300-92
5.5. Буферный аммиачный раствор, pH 9,6—9,7.
Разбавляют 20 см5концентрированной соляной кислоты (рм 1,19 г/см’) в 500 см’ волы. Перемешивают
и добавляют 10 г этилендиаминтетраацетата натрия [CH,N(CH2C00H)CH,C00Na|2-2H20 и 55 см’ конце! тт-
рированного аммиака (р,(|0.88 г/см’). Доливают водой до 1000 см’, перемешивают и проверяют pH.
5.6. Нитрит натрия, эталонные растворы.
Растворяют в воде 1.000 г нитрита натрия (NaNO,) и разбавляют до 100 см’ в мерной колбе с одной
меткой. С помощью пипетки приливают 5 см’ раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и
разбавляют до метки.
Готовят серию эталонных растворов, вливая с помошыо пипетки 5, 10 и 20 см’ полученного
раствора в мерные колбы вместимостью 100 см3 и доливая водой до метки. Полученные
эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на I см’.
Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм3) раствор нитрита натрия, из которого их
получают, следует готовить в день проведения анализа.
5.7. Гасгворы для получения окраски
5.7.1. Раствор I
Растворяют, подогревая на водяной бане. 2 г амннобензола сульфамида (N H X ’6H4SO,NH,)
в 800 см’ воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см’
концентрированной соляной кислоты (р20 1,19 г/см’), затем доливают водой до 1000 см’.
5.7.2. Раствор II
Растворяют в воде 0.25 г
N—
1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (CI0H.NHCH,NH, 2НС1).
Доливают водой до 250 см3. Полученный раствор хранят в холодильнике в хорошо укупоренной
бутыли из коричневого стекла не более недели.
5.7.3. Раствор III
Растворяют 445 см’ концентрированной соляной кислоты (р,{| 1,19 г/см3) водой до 1000 см’.
5.8. Нитрат калия, эталонный раствор.
Растворяют в воде 1.465 г нитрата калия (K N 03) и разбавляют до 100 см’ в мерной колбе. С
помощью пипетки приливают 5 см’ полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см’
и разбавляют до метки.
Полученный раствор содержит 73,25 мг нитрата калия на I см’.
Эталонный раствор готовят вдень проведения анализа.
6. ОБОРУДОВАНИЕ
Прибор для расщепления нитрата
Обычное лабораторное оборудование, а также:
6.1.Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр
отверстий которой не превышает 4 мм.
6.2. Аналитические весы.
6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100,
200 и 1000 см’ в соответствии с ГОСТ 1770.
6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 и 20 см’,
при необходимости с другой емкостью в зависимости от
аликвоты фильтрата (п. 8.8.1), соответствующие требова
ниям НТД.
6.5. Кипящая водяная баня.
6.6. Гофрированная фильтровальная бумага диа
метром около 15 см. не содержащая нитрита и нитрата.
6.7. Стеклянное оборудование для расщепления нит
рата (см. чертеж).
6.8. Фотоэлектрический колориметр или спектрофо
тометр с камерами, имеющими оптическую длину I см.
I
— ре lepnvap:
2 —
pact
пор;
3
— ре
типовая
пробка:
4
—кадмиевая ко
лонна:
5 —
стекловолокно:
6 —
резиновая
трубка.
7
—стекающая жид
кость
П р и м е ч а в и с. Чтобы изменять высоту капиллярной
трубки и таким образом регулировать скорость потока жидкости,
можно использовать гибкое соединение между дном колонны и
капиллярной трубкой. ПОкоторой стекает жидкость.
110