ГОСТ 29300-92 С. 3
6.9. Коническая колба вместимостью 300 см’.
7. ПРОБА
7.1. Используют показательную пробу массой не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).
7.2. Пробу для анализа готовят сразу (п. 8.1) или, если это невозможно, хранят показатель
ную пробу при температуре от 0 до 5 “С в течение не более 4 сут.
8.
п
р
о в е д е н и е а н а л и з а
8.1. Приготовление пробы для анализа
Пробу пропускают через мясорубку (п. 6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в
герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии. Анализ проводят не
позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.
П р и м е ч а н и е . Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после
измельчения.
8.2. Подготовка кадмиевой колонны
8.2.1. Помещают 3—5 цинковых стержней (п. 5.1) в раствор сульфата кадмия (п. 5.3), налитого
в химический стакан (для одной кадмиевой колонны достаточно 1 дм3 раствора сульфата кадмия).
8.2.2. Удаляют губчатый металлический осадок кадмия с цинковых стержней каждые 1—2 ч.
помешивая ими в растворе или потирая их друг о друга.
8.2.3. Через 6—8 ч сливают раствор и дважды промывают осадок I дм5 воды, чтобы кадмий
был постоянно покрыт слоем жидкости.
8.2.4. Помешают осадок кадмия с 400 см3 раствора соляной кислоты (п. 5.4) в лабораторную
мешалку и перемешивают 10 с. Затем возвращают содержимое мешалки в химический стакан.
8.2.5. Несколько раз перемешивают осадок кадмия стеклянной палочкой и оставляют его на
ночь под слоем раствора соляной кислоты, после чего перемешивают еще раз. чтобы удалить все
пузырьки газа из кадмия.
8.2.6. Сшпаюг раствор и промывают кадмий два раза, используя каждый раз по 1 дм5 воды.
8.2.7. На дно стеклянной колонны для кадмия помещают стекловолокно (см. чертеж).
8.2.8. Смывают кадмий в стеклянную колонну водой до тех пор. пока слой кадмия не достигнет
высоты 17 см. При заполнении колонны дают воде стекать время от времени, следя, чтобы уровень
воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Удаляют пузырьки газа (например, с помощью
швейной иглы). Вода должна вытекать со скоростью не более 3 см3/мин.
8.3. Образен для анализа.
Взвешивают К) г пробы с точностью до 0.001 г.
8.4. Освобождение от белков
8.4.1. Помешают образен для анализа в коническую колбу (п. 6.9) и добавляют последовательно
5 см5 насыщенного раствора буры (п. 5.2.3) и 100 см3 волы температурой не ниже 70 ’С.
8.4.2. Нагревают колбу на кипящей водяной бане (п. 6.5) в течение 15 мин. периодически
встряхивая.
8.4.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последова
тельно 2 см3 реактива 1 (п. 5.2.1) и 2 мл реактива 11 (п. 5.2.2), тщательно перемешивая после каждого
добавления.
8.4.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см3 (п. 6.3). доливают водой до
метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.
8.4.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную
фильтровальную бумагу (п. 6.6), получая прозрачный раствор.
П р и м е ч а й и с. Если необходимо определить содержание нитрата и нитрита на одной пробе, для обоих
определений можно использовать один и тог же фильтрат, освобожденный от белков.
8.5. Предварительная обработка кадмиевой колонны
Промывают кадмиевую колонну последовательно 25 см3 раствора соляной кислоты (п. 5.4).
50 см3 воды и 25 см3 аммиачного буферного раствора (п. 5.5). разбавленного 1:9. Не следует давать
жидкости в воронке опускаться ниже верхней части капиллярной вводной трубки
кадмиевой колонны.
8.6. Проверка восстановительной способности кадмиевой колонны
8.6.1. С помощью пипетки приливают 20 см3 эталонного раствора нитрата калия (п. 5.8) и
III