ГОСТ Р 51116-97
Электронная версия
125 — объем экстракта испытуемой пробы.
c
m
j:
5 — объем экстракта испытуемой пробы, взятый для очистки, см3;
25 — масса навески испытуемой пробы, г;
87 — степень извлечения дезоксиниваленола (вомнтокснна) из пробы. %\
1000 — коэффициент пересчета см5 в мкдм3.
6.2 Массовую долю дезоксиниваленола (вомнтокснна) X, нг/г, в испытуемой пробе с исполь
зованием градуировочного коэффициента вычисляют по формуле
0,2 • 125 ■1000(8)
X —
А’ -Л*
^.
4
25 5 87
где К — градуировочный коэффициент, нг/мм тип нг/е. о. п.
6.3 При анализе каждой испытуемой пробы выполняют два параллельных определения,
начиная со взятия навески испытуемой пробы по 5.1.
Если расхождение междурезультатами параллельных определений не превышает | А", —
— X |
1
0,01 dX, где Хг Х2 и X — результаты первого и второго параллельных определений и их
среднее арифметическое, соответственно, то среднее арифметическое X принимают за результат
анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение норматива (d) приведено в таблице 2.
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности (о. таблица 2)
рассчитывают абсолютную погрешность Д. нг/г, по формуле
Д = 0,01 -о Ж(9)
Результат анализа предстаатяют в виде: (X ± д) нг/r при Р = 0,95. Числовое значение резуль
тата анализа и его погрешность должны оканчиваться цифрой одного и того же разряда.
Таблица 2 —Значение нормативов внуфсннегаоперативного контроля (ВОК) и характеристики погреш
ности анализа (для вероятности Р- 0,95)
Дилмаюн массовой
концентрации
дезоксиниваленола
(вомиюксима). нг/г
Границы
Значение норм.uши ВОК. $
ошоситсньмоп
поipeuiмости to
(Л) т- 2
сходимости(rf). я * 2
восироизводимосги
точности(К)
25
0.2—2,0
св. 2,0—4,0
21
24
20
36
30
36
30
7 Контроль точности анализов
Внутренний оперативный контроль (ВОК) точности анализов включает контроль сходи
мости, воспроизводимости и точности результатованализов. При превышении нормативов ВОК
точности проводят повторные анализы. При повторном превышении указанных нормативов
анализы приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным резуль
татам, и устраняют их.
7.1 Сходимость параллельных определений контролируют для каждой анализируемой пробы
согласно 6.3.
7.2 Язя проведения ВОК воспроизводимости используют рабочие пробы. Пробу делят на две
равные части и анализируют в соответствии с методикой, получая два результата анализа в разных
лабораториях или в одной, причем в этом случае максимально варьируют условия проведения
анализа, т. е. используют разные наборы мерной посуды, анализы выполняют в разные дни или два
различных аналитика.
Воспроизводимость контрольных анализов, а также воспроизводимость результатов анализа
рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения анализа принимают
за стабильные и соответствующие условиях» проведения контрольных анализов, признают удовле
творительной, если |Ж, —Ж | <0,01/7X. где*,,Ж и X —результаты анализа одной и той же пробы,
полученные при варьирующихусловиях в однойлаборатории или разных лабораториях, и их среднее
арифметическое значение, соответственно; D—значение норматива ВОК воспроизводимости
(таблица 2).
6
176