ГОСТ Р 51116-97
Электронная версия
Среднее квадратическое отклонение значения времени удерживания S, мин, вычисляют по
формуле
(
3
)
Границы абсолютной погрешности значения времени удерживания ±ДГ мин. вычисляют по
формуле
Д, = .S’ /,(4)
г д е / — критерий Стыодента для числа степеней свободы / = н — 1 (Р = 0.95). Записывают
интервал, в котором могут находиться с вероятностью Р =М).95 значения времени удер
живания дезоксиниваленола (вомитоксина) от
(7—
Д,) до
(7+
Д,).
По результатам хроматографирования градуировочных растворов определяют значение граду
ировочного коэффициента. Для этого сначала вычисляют для каждого градуировочного раствора
значение градуировочного коэффициентанг/мм или нг/е. о. п., по формуле
(5)
где ntj — масса дезоксиниваленола (вомитоксина), введенная в хроматограф с /-ым градуировоч
ным раствором, иг (поданным таблицы 1);
h, — высота пика /-го градуировочного раствора, мм или е. о. п.
Среднее арифметическое значение градуировочного коэффициента, К. нг/мм или нг/е. о. п.,
вычисляют по формуле
м
I
К,
где п —количество градуировочных растворов, введенных в хроматограф (н = 9).
Значение градуировочного коэффициента контролируют не реже одного раза в месяц. Дтя
этого вводят в хроматограф один из градуировочных растворов и вычисляют для него градуировоч
ный коэффициент Кг Если при этом |К, — A’Uo.l К. прибор не подлежит пере градуировке. В
противном случае прибор должен быть отградуирован заново согласно 4.8.
5 Проведение испытания
5.1 Э к с т р а к ц и я д е з о к с и н и в а л е н о л а ( в о м и т о к с и н а ) из и с с л е д у е м о
го прод укт а
Навеску исследуемого продукта массой (25 ± 0.05) г помешают в колбу с притертой пробкой
вместимостью 500 см\ приливают 20 см’ биднстиллнрованной воды и затем 105 см* ацетонитрила.
Колбу закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания проб в течение 30 мин. После
этого содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр в колбу с притертой пробкой.
5.2 Оч и с т к а э к с т р а к т а
5см3 фильтрата (5.1) переносят в колонку 1 (ЖХ) (4.6) и элюируют в остродонную колбу
вместимостью 50 см3со скоростью не более 0,5 см3/мин. С целью ускорения элюирование можно
проводить с помошыо вакуума водоструйного насоса. Не допуская осушения сорбента, через
колонку пропускают 15 см* ацетонитрила, собирая элюат в ту же остродонную колбу.
По окончании элюирования из колбы с помощью ротационного вакуумного испарителя при
температуре не более 60 *С полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку добавляют 1см3
биднстиллнрованной воды. Колбу закрывают пробкой и ее стенки осторожно споласкивают
находящейся в ней жидкостью. Содержимое колбы с помошыо пипетки переносят вколонку 2 (4.6).
Стенки колбы повторно обмывают I см* биднстиллнрованной воды, которую также переносят в
колонку 2. Колонку 2 промывают 2 см5биднстиллнрованной воды и элюат отбрасывают.
Из колонки 2 дезоксиниваленол элюируют 7,5 см3ацетонитрила в остродонную колбу вмес
тимостью 25 см3. Собранный элюат упаривают досуха с помощью ротационного вакуумного
4174