ГОСТ Р 51116-97
Электронная версия
Хроматограф жидкостный «Милихром» с УФ-детектором со спектральным диапазоном 190—
360 нм, обеспечивающий одновременное измерение на не менее двух длинах волн, уровень шумов
не более К)-4единиц оптической плотности (е. о. п.).
Спектрофотометр типа СФ-26, СФ-46 со спектральным диапазоном 1X6—1100 нм. основная
погрешность измерений коэффициента пропускания не более I %. градуировки длин волн в УФ
области —не более 0,1 нм.
Колонка аналитическая хроматографическая для высокоэффективной жидкостной хромато
графии (ВЭЖХ) размером 80 х 2 мм. заполненная сорбентом диабонд С 16 с эффективностью не
ниже 5000 теоретических тарелок (далее —т. т.).
Колонки хроматографические для жидкостной хроматографии (ЖХ) размером 100 х 5 мм с
оттянутым конном и шарообразной верхней частью вместимостью 25 см5.
Баллон с азотом.
Сито с отверстиями диаметром I мм.
Испаритель ротационный марки ИР-2М или насос водоструйный.
Колбы мерные I (2)-25 (50. 100) - 2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные I (3)-25 (100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы 0-25 (50) -14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки типа Г11 по ГОСТ 25336.
Пипетки М-2-0,5 (I, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227.
Колбы плоскодонные конические с притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробка
ми вместимостью 500 см5.
Склянки из темного стекла с притертыми пробками.
Уголь активированный марки ФАС размером частиц от 0.0Х до 0.10 мм по НД |1).
Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по НД |2).
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Метанол - яд по ГОСТ 6995.
Ацетонитрил для хроматографии с содержанием основного вещества не менее 99,5 % (опти
ческая плотность ацетонитрила при дтине волны 210 нм относительно волы должна быть не более
0,3 е. о. п.)
Дезоксиниваленол (вомитокснн) кристаллический массовой долей основного вещества не
менее 90 %.
Вода бидистиллированная электрическим сопротивлением не менее 12 МОм.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не
ниже вышеуказанных.
4 Подготовка к испытанию
4.1. Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 26312.1, ГОСТ 27668.
Масса средней пробы исследуемого продукта должна быть не менее 2 кг.
4.2 П о д г о т о в к а пробы к и с п ы т а н и ю
Из средней пробы исследуемого продукта метолом квартования выделяют часть пробы массой
не менее 100 г it измельчают на лабораторной мельнице до такого состояния, чтобы она проходила
без остатка через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Выделенную часть размолотой
пробы тщательно перемешивают.
Выделенную часл, пробы муки используют дтя анализа без предварительного размалывания.
4.3 П р и г о т о в л е н и е э л ю и р у ющ и х р а ст в о р о в
Приготавливают смеси ацетонитрила и воды в объемных соотношениях: 0,05 : I: 0,125 : 1;
0,5 : 1; 1 : 1.
4.4 П р и г о т о в л е н и е и с х о д н о г о р а с т в о р а д е зо к с и и и вале иола ( во ми-
то кс и и а )
Навеску кристаллического дезоксиниваленола (вомитоксина) массой (10 ± 0,01) мг помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см5, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем
раствора бидистиллированной водой до метки.
Для определения массовой концентрации дезоксиниваленола (вомитоксина) в исходном
растворе 3 см5исходного раствора переносят в пробирку. Растворитель испаряют в токе азота или
при вакууме с помошыо водоструйного насоса при нагревании не выше 60 *С досуха. К остатку
добавляют 3 см’ метилового спирта и измеряют оптическую плотность полученного раствора
на
2
172