Электронная версияГОСТ Р
51116— 97
спектрофотометре при длине волны 21S нм в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 10 мм
относительно метилового спирта.
Массовую концентрацию дезоксиниваленола (вомитоксина) в исходном растворе с„, нг/мкдм\
вычисляют по формуле
I) -296 • 10’(I)
Си “4500 • 106 ’
где I) — оптическая плотность исходного раствора дезоксиниваленола (вомитоксина), е. о. п.;
296 — молекулярная масса дезоксиниваленола (вомитоксина), г;
4500 — коэффициент молярной экстинкции дезоксиниваленола (вомитоксина), дм3/моль см;
109 -коэффициент пересчета г в нг;
Ю1’ — коэффициент пересчета дм* в мкдм\
4.5П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х р а с т в о р о в д е з о к с и н и в а л е н о л а
( в о м и т о к с и н а )
В мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят исходный раствор дезоксиниваленола
(вомитоксина) в объемах, указанных в таблице 1. Объем жидкости в колбах доводят до метки
дистиллированной водой.
Градуировочные растворы хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте
при температуре около 0 *С не более года.
Таблица I
Номер
колбы
Обмм исходною расгвора
детокеннипалеио.та
(вомитоксина), см*
Массовап копнемтрапия
цстоксинипаленола (вомитоксина)
в градуировочном pactворс.
Cj 0 - 1,2. 3). иг/мкпм’
Масса детокекниna.seиола (помп
токсина), вводимая в хроматограф
с фадуировочным раствором,
я», ■“
U -
1.2, 3). иг
1
5
с и 5
С| "ИХ)
4с,
2
10
С2
4
325
с > -
с а
• 10
100
с„ -25
ИХ)
4сл
4.6 П о д г о т о в к а к о л о н о к для ж и д к о с т н о й х р о м а т о г р а ф и и (ЖХ) для
о ч и с т к и э к с т р а к т а
На дно двух хроматографических колонок (ЖХ) помещают промытые ацетонитрилом ватные
тампоны. В одну колонку вносят (0.2 ± 0.05) г (далее колонка I), в другую —(0,1 ± 0.05) г (далее
колонка 2) активированного угля. Уплотняют при осторожном постукивании до высоты слоя, не
изменяющейся при дальнейшем постукивании.
4.7 К о н д и ц и о н и р о в а н и еВЭ Ж X к о л о н к и
Перед первыми анализами колонку кондиционируют, проводя 3—4 холостых опыта, т. е.
проводят гралиенпюе элюирование по 5.3 без введения в колонку пробы.
4.8 Г р а д у и р о в к а пр и б о р а
Для гралуировки прибора в колонку (ВЭЖХ) вводят по 4 мкд.м’ градуировочных растворов и
проводят хроматографирование по 5.3. Каждый градуировочный раствор вводят 3 раза. Для каждого
пика определяют время удерживания (/„ мин), измеряют высоту пика (/».. мм) или е. о. п.
По полученным результатам устанааливают время удерживания дезоксиниваленола (вомиток
сина) и погрешность времени удерживания. Среднее время удерживания л мин, вычисляют по
формуле
а
I / ,
7
=
^ — ,(2)
и
где / — время удерживания .тля /-го градуировочного раствора, мин;
п — количество введенных в хроматограф градуировочных растворов (/» = 9).
173
3