Электронная версияГОСТ Р
51116— 97
испарителя. Остаток растворяют в 0,2 см5метилового спирта. Полученный раствор используют для
хроматографического анализа (далее —испытуемый раствор).
5.3 В ы п о л н е н и е и з м е р е н и й
5.3.1 Усювия проведения измерений
Измерения проводят в следующих условиях:
а) разделение компонентов проводят на колонке размером 80 х 2 мм:
б) сорбент — днабонд С 16 с эффективностью не менее 5000 т. т.;
в) рабочие длины ваш УФ-летектора —230 и 276 нм (230 нм —опорная длина волны, 276 нм —
длина волны дтя контроля чистоты экстракта);
г) скорость элюирования — 100 мкдм’/мин.
Элюирование проводят в градиешном режиме. Для этого в шприце насоса готовят элюент с
перформнрованным градиентом. Насос устанавливают в перевернутое положение и набирают
последовательно:
600 мкдм5 воды:
500 мкдм* раствора ацетонитрил-вода (0,05 : 1);
600 мкдм5раствора ацетонитрил-вода (0,125 : 1);
ИХ) мкдм’ раствора ацетонитрил-вода (0,5 : 1); 100
мкдм5раствора ацетонитрил-вода (1 : 1);
700 мкдм5ацетонитрила;
д) объем анализируемого раствора —4 мкдм5;
е) чувствительность —0,1 е. о. п. при 100 милливольтах шкалы самописца.
На приборе устанавливают следующие параметры:
количество образцов —3;
объем ступеней, мкдм5: 1-600, 2-500. 3-600, 4-100. 5 - НК), 6-700:
объем регенерации, мкдм5—200, буфера — 15, пробы — 4. буфера — 10;
расход элюента — НЮмкдм’/мин; скорость набора — 800 мкдм5/мми.
5.3.2 Проведение измерений испытуемого раствора
Допускается проведение анализа методом внешнего стандарта.
Если прибор предварительно отградуирован по 4.8, в колонку хроматографа вводят три раза
по 4 мкдм’ испытуемого раствора, полученного по 5.2. По показаниям прибора при двух длинах
волны —230 и 276 нм оценивают чистоту испытуемого раствора согласно инструкции к прибору.
Идентификацию пика дезоксиннваленола (вомитокенна) проводят по времени удерживания (/)•
которое должно находиться в интервале, установленном при градуировке: (/ — Д,) й i й U + Д,).
Измеряют высоту пиков дезоксиннваленола (вомитокенна).
Если прибор предварительно не градуировали, в колонку хроматографа вводят три раза по
4 мкдм’ испытуемого раствора и градуировочных растворов. Измеряют высоту пиков дезоксинива-
ленола (вомитокенна) испытуемого раствора и того градуировочного раствора, высота
пиков которого наименее отличается от высоты пиков испытуемого раствора.
6 Обработка результатов
6.1 В том случае, когда одновременно с испытуемыми растворами хроматографируют и
градуировочные растворы, массовую долю дезоксиннваленола (вомитокенна) X, нг/г. в испытуемой
пробе вычисляют по формуле
т, И ^0,2
125
1000(?)
И, 4 25 5 87
^обр.
л .-
где т, — масса дезоксиннваленола (вомитокенна), введенная в хроматограф с i-ым градуировоч
ным раствором, высота пика которого наименее отличается от высоты пика испытуемого
раствора, нг (определяется по данным таблицы I);
среднее арифметическое значение трех измерений высоты пиков испытуемою раствора,
мм или е. о. п.;
среднее арифметическое значение трех измерений высоты пиков /-го градуировочного
раствора, мм или е. о. п.;
0
.
2
-
объем испытуемого раствора дезоксиниваленола (вомитокенна) из образца, см5;
4 - объем испытуемого раствора, введенный в хроматограф, мкдм’;
1755