ГОСТ Р 51481-99
вают последовательно одну за другой. Хранят аэрационные сосуды с пробами в таких условиях,
чтобы предотвратить окисление жира (например при температуре ниже минус 10 *С).
9.8 Помещают аэрационный сосуд, закрытый пробкой, в соответствующее отверстие нагрева
тельного блока или в нагревательную баню, которые должны быть нагреты до заданной температуры.
Вначале присоединяют выводную трубку к измерительной ячейке, затем вводную газовую
трубку к измерителю скорости потока воздуха. Оставляют содержимое сосудов на 10 мин для
достижения заданной температуры.
9.9 Включают газовый диафрагменный насос и снова устанавливают скорость потока воздуха
точно 20 дм3/ч с помощью игольчатого клапана измерителя скорости потока воздуха.
Записывают время начала измерения на бумажной ленте самописца.
9.10 Заканчивают измерения, когда сигнал достигнет 100 %-ной отметки на шкале самописца.
9.11 Во время определения принимают следующие меры предосторожности:
контролируют настройку измерителя скорости потока воздуха и регулируют, если это необхо
димо, для поддержания постоянной скорости потока;
контролируют цвет молекулярного сита воздушного фильтра и меняют его, при необходимости,
во время измерений, если цвет становится красноватым, на короткое время прекращая воздушный
поток;
контролируют подобным образом раствор бихромата калия и меняют его, при необходимости;
желательно менять все промывные склянки и молекулярное сито перед каждым пропусканием.
9.12 Проводят два последовательных определения в одинаковых условиях в соответствии с
9.1-9.11.
10 Обработка результатов
Проводят прямую линию на полученном графическом изображении параллельно базисной
линии через точку, полученную на кривой через 1ч после начала измерения. Проводят оптимальную
касательную к верхней части быстро поднимающегося участка кривой (рисунок А.1). Если невоз
можно провести оптимальную касательную, определение повторяют.
Устойчивость к окислению определяют по значению времени в точке пересечения двух линий
(индукционный период) и выражают в часах с погрешностью ±0.1 ч.
П р и м е ч а н и е —Примеры кривых проволимоеги приведены на рисунке А.1. Кривая, демонстри
рующая очень быстрый подъем, может быть результатом слишком высокой температуры раствора в измери
тельной ячейке, следствием Чегоявляется испарение летучих карбоксильных кислот из раствора.
11 Контроль точности метода
Точность метода определена посредством межлабораторных испытаний в соответствии с |2|,
выполненных в 11 лабораториях. Были проанализированы образны пальмового и рапсового масел
с различной устойчивостью к окислению.
Значения сходимости и воспроизводимости, полученные при испытаниях, установлены при
доверительной вероятности 95
%.
11.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использо
вании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории одним и тем же
оператором с использованием одного и того же оборудования за короткий промежуток времени, не
должно превышать в процентах:
5 —среднего арифметического значения результатов двух единичных определений, при устой
чивости к окислению приблизительно 10 ч и температуре (100 ± 0,2) "С;
8 —среднего арифметического значения результатов двух единичных определений, при устой
чивости к окислению приблизительно 40 ч и температуре (100 ± 0,2) *С.
Если расхождение превышает установленные значения, отбрасывают оба результата и выпол
няют два новых единичных определения.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух
единичных определений, округленное до первого десятичного знака.
11.2 Воспроизводимость
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при исполь-
1475