ГОСТ I» 51481-99
8 Подготовка проб
8.1 Жидкие масла
Образец пробы тщательно гомогенизируют и с помощью пипетки отбирают требуемое коли
чество из центра пробы.
8.2 Полутвердые и твердые жиры
Жир осторожно нагревают до жидкого состояния, гомогенизируют с помощью мешалки,
избегая образования пузырьков воздуха, и отбирают требуемое количество из центра пробы с
помощью пипетки, нагретой до той же температуры.
9 Методика проведения испытаний
9.1 Аэрационные сосуды, измерительные ячейки и их вводные и выводные трубки промывают
петролейным эфиром для извлечения возможно большего количества органических остатков и
ополаскивают горячей водой.
Аэрационные сосуды и их вводные и выводные трубки нагревают в течение 3 ч в очищающем
растворе А при температуре приблизительно 90 *С. Измерительные ячейки замачивают па 24 ч в
очищающем растворе Б.
После этого сосуды, вводные и выводные трубки промывают проточной водой, ополаскивают
деминерализованной или дистиллированной водой и высушивают в термостате.
П р и м е ч а н и е —Если используют муфельную печь, установленную на 500 ’С. то применяют сле
дующий порядок очистки: трижды промывают ацетоном и оставляют в муфельной печи при 500 *С на ночь.
9.2 Собирают аппарат в соответствии с рисунком 1 или инструкцией по эксплуатации.
9.3 Присоединяют газовый диафрагменный насос и устанавливают скорость потока точно
20 дм3/ч, используя игольчатый клапан и измеритель скорости потока. Затем снова выключают
насос.
9.4 Нагревательный блок нагревают до требуемой температуры (обычно 100 *С). используя
тиристор и контактный термометр. Температура должна поддерживаться постоянной с погрешнос
тью ± 0.2 ‘С в течение всего испытания.
Для лучшего распространения тепла в отверстие нагревательного блока наливают немного
глицерина.
Если используют нагревательную баню, нагревают ее до требуемой температуры, которую
контролируют описанным выше способом.
В аэрационный сосуд вносят 10 г термостабильного масла и помещают сосуд без пробки в одно
из отверстий нагревательного блока. В масло помешают термометр и контролируют достижение
требуемой температуры.
Желательно, чтобы измерение температуры таким способом проводилось в течение всего
испытания, даже если за одно и то же время может быть измерено только пять проб.
9.5 С помощью пипетки заполняют измерительные ячейки 50 см3 воды и помещают их в
охлаждающую баню, если устойчивость пробы к окислению превышает 10 ч.
П р и м е ч а н и е —При температуре более 20 ’С летучие карбоксильные кислоты могут испаряться
из воды, находящейся в измерительной ячейке, что может привести к уменьшению проводимости водного
раствора. Быстро поднимающаяся часть кривой проводимости принимает такую форму, которая делает
невозможным провести касательную к этой части кривой.
9.6 Устанавливают электроды и проверяют их сигналы, используя калибровочный потенцио
метр так. чтобы они соответствовали нулевой точке на бумажной ленте самописца.
Устанавливают скорость продвижения бумажной ленты 10 мм/ч с периодичностью измерений
каждые 20 с. Устанавливают измеряемое значение 300 мкСм/см при максимальном результате 100
%.
Если невозможно отрегулировать скорость продвижения бумажной ленты 10 мм/ч. то устанавливают
скорость 20 мм/ч, что должно быть отмечено па лепте самописца.
9.7 С помощью пипетки отбирают пробу и взвешивают (2,5 ± 0,01) г подготовленной пробы в
аэрационный сосуд так. чтобы проба не соприкасалась со стенками сосуда.
Если необходимо определить устойчивость к окислению нескольких проб, то пробы взвеши-
4146