ГОСТ Р 54979—2012
7.4 Проведение анализа
50,000 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
3
, добавляют
30 см
3
дистиллированной воды, 0,3 см
3
раствора эозина Н по 7.3.2, две-три капли раствора азотной
кислоты по 7.3.3 и титруют раствором азотнокислого серебра по 7.3.4 до перехода окраски от желтой к
розовой и помутнения раствора.
7.5 Обработка результатов
7.5.1 Массовую долю йодистого калия в пищевой добавке Х, %, вычисляют по формуле
m
X
=
VK0,00332
100
,
(1)
3
где V — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO ) = 0,02 моль/дм
3
,
израсходованный на титрование пробы, см
3
;
3
К — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
с (AgNO ) = 0,02 моль/дм
3
, определенной по 7.3.4;
0,00332 — масса йодистого калия, соответствующая 1 см
3
раствора азотнокислого серебра молярной
концентрации с (AgNO
3
) = 0,02 моль/дм
3
, г;
m — масса анализируемой пробы по 7.4, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.
7.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений массовой доли йодистого калия в пищевой добавке Х
ср
, %, округленное до
четвертого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: относительное значение раз-
ности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости
при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости r, приведенного в таблице 1.
X
X
1
−
X
2
100
£
r,
(2)
cp
12
ср
где Х , Х — значения массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, полученное в результате
двух параллельных определений, %;
Х— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой
доли йодистого калия в пищевой добавке, %;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
r — значение повторяемости (сходимости), % (см. таблицу 1).
7.5.3 Относительное значение разности между результатами двух параллельных определений
массовой доли йодистого калия в пищевой добавке, полученными в условиях воспроизводимости при Р
= 95 %, не должно превышать предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 1.
X
X
1
−
X
2
100
£
R,(3)
cp
12
ср
где Х , Х — массовые доли йодистого калия в пищевой добавке, полученные в результате двух опре-
делений, выполненных в условиях воспроизводимости (в двух разных лабораториях), %;
Х— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой
доли йодистого калия в пищевой добавке, выполненных в условиях воспроизводимости (в
двух разных лабораториях), %;
R — значение предела воспроизводимости, % отн. (см. таблицу 1).
Числовые значения результата измерений и границ, в которых находится абсолютная погреш-
ность измерений, должны оканчиваться цифрой одного и того же разряда.
7.5.4 Результат анализа представляют в виде
Х
ср
± 0,01
δ
Х
ср
при Р = 95 %, (4)
5