ГОСТ Р 54979—2012
6.3.5 Приготовление раствора серной кислоты
В стакан вместимостью 250 см
3
вносят цилиндром 100 см
3
дистиллированной воды и осторожно
при перемешивании вливают 20,0 г концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см
3
.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 2) ºC — не более одного года.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Способ 1. В пробирку пипеткой вносят 5 см
3
пробы пищевой добавки, добавляют 1 см
3
рас-твора
азотной кислоты по 6.4.2 и 1 см
3
раствора азотнокислого серебра по 6.4.1 и встряхивают. Обра-
зование желтого осадка йодистого серебра подтверждает присутствие йодид-ионов в пищевой добавке.
6.4.2 Способ 2. В пробирку пипеткой вносят 5 см
3
пробы пищевой добавки, добавляют 0,4 см
3
раствора серной кислоты по 6.4.5, 0,4 см
3
раствора азотистокислого натрия по 6.4.4, 2 см
3
хлороформа
или 0,5 см
3
раствора крахмала растворимого по 6.4.3 и встряхивают. Выделившийся йод окрашивает
слой хлороформа в красно-фиолетовый цвет, при использовании крахмала наблюдается синее окраши-
вание раствора, что подтверждает присутствие йодид-ионов в пищевой добавке.
7 Определение массовой доли йодистого калия
7.1 Метод основан на взаимодействии йодистого калия, содержащегося в пищевой добавке, с
азотнокислым серебром с образованием нерастворимого осадка йодистого серебра и заключается в
титровании пробы раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора эозина Н, который ад-
сорбируется на поверхности коллоидных частиц осадка. Процесс адсорбции сопровождается харак-
терным изменением цвета поверхности осадка от желтого к розовому вблизи точки эквивалентности.
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
н
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и по-
грешностью от нелинейности не более ± 0,6 мг.
Стаканчик СВ-34/12 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба К -1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр —100—1 по ГОСТ 1770.
Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Бюретки I—1—1—1—0,01, I—1-1—2—0,01, I—1—1—5—0,01, I—1—1—10—0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1—2—2—1 по ГОСТ 29227.
Стаканы В(Н)-1—50 ТХС, В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Эозин Н (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3 Подготовка к анализу
3
7.3.1 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 1 % готовят растворением 1 г гидроокиси натрия
в 99 см
3
дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, по ГОСТ 4517—87 (пункт 2.38), в стака-
не вместимостью 250 см
3
или из раствора гидроокиси натрия массовой долей 50 % по ГОСТ 4517—87
(пункт 2.102).
7.3.2 Раствор эозина Н массовой долей 0,5 % готовят растворением 0,5 г эозина Н в 100 см
3
рас-
твора гидроокиси натрия массовой долей 1 % по 7.3.1.
Раствор используют свежеприготовленным.
7.3.3 Раствор азотной кислоты массовой долей 25 % готовят по ГОСТ 4517—87 (пункт 2.89).
7.3.4 Приготовлениераствораазотнокислогосеребрамолярнойконцентрации
с (AgNO ) = 0,02 моль/дм
3
3,4 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, добавляют дис-
тиллированную воду до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в посуде из темного стекла при температуре (20 ± 2) ºC — не более од-
ного года.
Коэффициентпоправкираствораазотнокислогосеребрамолярнойконцентрации
с (AgNO
3
) = 0,02 моль/дм
3
определяют по ГОСТ 25794.3—83 (2.2.3).
4