ГОСТ 4974-72 С. 5
лориметрес зеленым светофильтром(X= 530нм). Содержание Мп2’ определяют
по калибровочному графику так же, как п методе А. Подсчет результатов
испытания проводят по п. 3.3.
При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также
способ колориметрического титрования. Для этого 50 см2 исследуемой воды,
содержащей МпО”, переносят в стакан вместимостью 100 см\ а вдругой стакан
той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном
объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу,
приливают встакан сдистиллированной водой из бюретки стандартный раствор
перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По
объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание
марганца в исследуемой воде.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА
ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метод В)
5.1. Подготовка к анализу
5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого мар
ганца
0,2748 г MnS04, прокаленного при 500 ’С, растворяют примерно в 10 см3
разбавленной горячей серной кислоты (1:4) и доводят объем дистиллированной
водой до 1дм5. 1см3 раствора содержит 0.10 мг MnJ*.
5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца
Раствор готовят разбавлением 100 см5основного раствора до 1дм3дистил
лированной водой. 1см3раствора содержит 0,01 мг Ми2*.
Раствор готовят в день проведения анализа.
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (HgS04) растворяют в 400 см5 концентрированной
азотной кислоты (HNO,) и 200 см5дистиллированной воды. Затем добавляют
200 см3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра
(AgNO,). После охлаждения раствора объем его доводят до I дм3дистиллиро
ванной водой.
5.2. Проведение анализа
Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не
более 0,1 г.
К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см3специального реак
тива и пробу концентрируют кипячением или разбавляют дистиллированной
водой до 90 см3. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической
плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1мин. Снимают с плитки и через I
мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллирован ной
водой до 100 см3, перемешивают.
Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически,
пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что
исследуемая вода.
Для приготовления стандартной шкалы используют рабочий стандартный
раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005
до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность
измеряют с зеленым светофильтром (X = 530—525 нм).
В качестве контрольной жидкости используют дистиллированную воду.
549