С. 4 ГОСТ 4974-72
Затем в каждую колбу добавляют по 10 см320 %-ного раствора ортофосфор-
ной кислоты, по 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г
персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до
объема около 40 см3, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин.
После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Получают стандартную шкалу с содержанием Мп2’ 0.0; 0.005; 0,01; 0.02; 0,03;
0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.
Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно
восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата
аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане шли не
слишком горячей песчаной бане 10 мин.
Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного
раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см3
отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят
до 50 см3 дистиллированной водой.
Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоко
лориметре с зеленым светофильтром (X= 530 нм), используя кюветы с толщи
ной рабочего слоя 20—50 мм. По полученным данным строят калибровочный
график, по которому определяют содержание Mn2f.
3.3. Обработка результатов
Содержание марганца (Л), мг/дм3. определяют по формуле
а ■100
л
„
-
-----
j—
0
.
где а —содержание марганца, найденное по стандартной шкале или калибро
вочному графику, мг;
V —объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА
ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)
4.1. Подготовка к анализу
4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия
9 см3точно 0.01 и. раствора КМп04 вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1см3
раствора содержит 0,01 мг Мп2+.
4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
17 г AgNOj растворяют в 1дм3дистиллированной воды.
4.2. Проведение анализа
К 100—500 см3 исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 см3
серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке
для полного удаления кислош.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды,
прибавляют 5 см3концентрированной азотной кислоты, 10 см’ горячей дистил
лированной воды, 3 см30,1 н. AgN03, 0,2 г персульфата аммония и нагревают
раствор до тех пор. пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.
После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в
мерной колбе вместимостью 50 см3 до метки и сравнивают его окраску со
стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроко-
548