ГОСТ 4974-72 С. 3
магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор
сифонируют или фильтруют.
3.1.5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты
20г Н,Р04 квалификации ч.д.а. растворяют в 80см3дистиллированной воды.
3.2. Проведение анализа
К 500 см3исследуемой воды, нс подкисленной при отборе пробы, добавляют
5см3 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добаатяют 5 см310 %-ного
раствора сернокислого магния, опять перемешивают и остаатяют. При этом
осадок Mg(OH)2 оседает на дно стакана. (При определении к 50 см3 воды
добавляют 1 см3 4 %-ного раствора едкого натра и 1 см3 К) %-ного раствора
сернокислого магния.)
Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед опре
делением марганца в исследуемой воде обьемом 50 см3 нейтрализуют кислоту
4 %-ны.м раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1
%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчи
тывают на объем исследуемой воды, и это количество добаатяют в исследуемую
воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как
описано выше.
После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном,
а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на
фильтре в 10см320 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 50 см3.
Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий обьем фильтрата и
промывных вод в колбе составлял окаю 35см3. Затем добаатяют 10см31%-ного
раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблю
даться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого се
ребра. К раствору добаатяют около 0,3 г персульфата аммония или калия,
нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения
раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с
образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколо
риметре с зеленым светофильтром (X= 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего
слоя 20—50 мм.
При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок
Mg(OH), на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем
растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого
серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с
раствором резко встряхивают до тех пор. пока осадок не соберется в комья
и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см3
раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона
серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой
фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2—3 раза небольшим
количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с
промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и
продолжают анализ, как описано выше.
3.2.1. Приготовление стандартной шкалы
В колбу вместимостью 50 см3 вносят следующие количества стандартного
раствора сернокислого марганца (1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2‘ ): 0,0;
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 8,0; 10.0 см3.
547